[发明专利]头孢卡品侧链酸的制备方法有效
| 申请号： | 201611267418.4 | 申请日： | 2016-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN106831639B | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 郑庚修;邱化齐;孙智源 | 申请（专利权）人： | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/48 | 分类号： | C07D277/48 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 马俊荣 |
| 地址： | 255074 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种头孢卡品侧链酸的制备方法，属于医药中间体技术领域。所述的制备方法是在氮气保护下向醇类有机溶剂中加入双乙烯酮，然后滴加溴素进行反应，加入二氯甲烷和水的混合液淬灭反应，分出有机相，向有机相中加入醋酸，降温后同时滴加丙醛和有机碱催化剂A进行反应，然后加入硫脲进行反应，经减压蒸馏进行浓缩，向浓缩液中加入二氯甲烷、二碳酸二叔丁酯和有机碱催化剂B进行反应，然后加入液碱进行反应，降温后滴加盐酸进行析晶，经过滤、异丙醇水溶液淋洗、干燥后得到(Z)‑2‑(2‑叔丁氧羰基氨基噻唑‑4‑基)‑2‑戊烯酸，即头孢卡品侧链酸。本发明采用双乙烯酮作为起始原料，副反应少，收率高，得到的产品纯度高，反应条件温和，更易实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢卡 侧链 滴加 制备 有机碱催化剂 二氯甲烷 双乙烯酮 二碳酸二叔丁酯 叔丁氧羰基氨基 醋酸 醇类有机溶剂 异丙醇水溶液 医药中间体 产品纯度 淬灭反应 氮气保护 反应条件 减压蒸馏 起始原料 有机相中 副反应 混合液 浓缩液 戊烯酸 有机相 丙醛 分出 淋洗 硫脲 收率 析晶 液碱 溴素 盐酸 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种头孢卡品侧链酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在氮气保护下，向醇类有机溶剂中加入双乙烯酮，然后滴加溴素进行反应，加入二氯甲烷和水的混合液淬灭反应，分出有机相；(2)向有机相中加入醋酸，降温后同时滴加丙醛和有机碱催化剂A进行反应，然后加入硫脲进行反应，经减压蒸馏进行浓缩；(3)向浓缩液中加入二氯甲烷、二碳酸二叔丁酯和有机碱催化剂B进行反应，然后加入液碱进行反应，降温后滴加盐酸进行析晶，经过滤、异丙醇水溶液淋洗、干燥后得到头孢卡品侧链酸；步骤(2)中有机碱催化剂A为哌啶和吡啶的混合物，哌啶和吡啶的摩尔比为1:0.5～1。
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