[发明专利]一种环维黄杨星D盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201611271595.X | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106632573B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 朱雄;张燕清 | 申请(专利权)人: | 江苏晶立信医药科技有限公司 |
主分类号: | C07J53/00 | 分类号: | C07J53/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种环维黄杨星D盐酸盐的制备方法,将环维黄杨星D粗品,使用甲醇、乙醇、氯仿中的一种或几种进行重结晶;将重结晶产物溶于有机溶剂,滴入1M稀盐酸,室温反应成盐,将析出的盐品过滤干燥后甲醇与乙醇的混合溶剂,加热回流,溶清后缓慢自然降温析晶,得到环维黄杨星D盐酸盐。本发明方法成本低,操作简便,易于放大生产,收率高,成盐反应收率在90%以上,制得的环维黄杨星D盐酸盐HPLC纯度大于99%。 | ||
搜索关键词: | 一种 黄杨 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种环维黄杨星D盐酸盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)取环维黄杨星D粗品,使用甲醇、乙醇、氯仿中的一种或几种进行重结晶;(2)将重结晶产物溶于有机溶剂,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷中的一种或几种,滴入稀盐酸,室温反应成盐,将析出的盐品过滤、干燥;(3)将步骤(2)得到的环维黄杨星D成盐品加入甲醇与乙醇的混合溶剂,加热回流,溶清后缓慢自然降温析晶,得到环维黄杨星D盐酸盐。
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