[发明专利]制备19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮的方法在审
| 申请号： | 201710000539.0 | 申请日： | 2017-01-03 |
| 公开（公告）号： | CN106589033A | 公开（公告）日： | 2017-04-26 |
| 发明（设计）人： | 戴静;陈德家;林伟;邵武 | 申请（专利权）人： | 浙江仙琚制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00;C07C45/60;C07C49/643;C07C45/62;C07C49/453 |
| 代理公司： | 台州市南方商标专利事务所(普通合伙)33225 | 代理人： | 白家驹 |
| 地址： | 317300 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮的方法，以化合物1为起始原料，经过水解反应、氢化反应和缩合反应得到19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮，反应式如下本发明以83%以上的摩尔总收率得到高纯度的19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮精品，成本低廉，绿色环保，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 19 雄甾烯 17 方法 | ||
【主权项】：
制备19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）水解反应：在反应瓶中加入化合物1和溶剂，搅拌，控制一定温度，滴加酸，滴加完毕后，保温反应一定时间；TLC检测无原料点时，滴加碱液，调节pH至中性，于40℃减压浓缩至无溶剂滴下，水层加入乙酸乙酯萃取，合并有机相，经饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到水解物2，反应式为；（2）氢化反应：反应瓶中加入水解物2和溶剂，搅拌，氮气保护下加入Pd/C，氢气置换氮气，一定温度下，保温反应一定时间， TLC检测无原料点时，过滤，减压浓缩除去溶剂，得氢化产物3，反应式为；（3）缩合反应：反应瓶中加入氢化产物3和磷酸，氮气保护，一定温度下，保温反应一定时间， TLC检测无原料点时，加入饮用水水析，降温，过滤，烘干，得到19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮粗品，加入溶剂精制得到缩合产物4，缩合产物4为19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮精品，反应式为。
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