[发明专利]空心椭球形镍锰二元硫化物的制备方法

摘要

本发明公开了一种空心椭球形镍锰二元硫化物的制备方法，属于功能材料制备技术领域。该方法首先以聚合物为表面活性剂，以无水乙醇为反应溶剂，采用化学沉淀法制备出实心椭球形镍锰二元前驱体化合物；然后在溶剂热条件下，将实心椭球形镍锰二元前驱体化合物进一步处理，进而获得空心椭球形镍锰二元硫化物。该方法简单易行、产率高、成本低，重现性好，制备的空心椭球形镍锰二元硫化物形貌规则均一，空心椭球的长度大约为660纳米，球壳厚度大约为55纳米，球壳由许多粒径约为20‑50纳米的颗粒组成且表面粗糙不平。

主权项

1.一种空心椭球形镍锰二元硫化物的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现： 1）实心椭球形镍锰前驱体化合物的制备：将镍盐、锰盐、聚合物表面活性剂溶于无水乙醇中，配制成反应液；将配制好的反应液转移至烧瓶中，在85‑95 ℃条件下回流反应，反应结束后，自然冷却至室温，将产物离心分离，洗涤，干燥后，即获得实心椭球形镍锰前驱体化合物；反应液中镍盐的浓度为0.02‑0.028 mol·L‑1、锰盐与镍盐的摩尔浓度比为0.1‑0.36：1，聚合物表面活性剂与镍盐的质量比为4.2‑6.0：1； 2）空心椭球形镍锰二元硫化物的制备：将上述制备好的实心椭球形镍锰前驱体化合物分散到无水乙醇中，再加入硫源，搅拌，移至反应釜中，在120‑140 ℃条件下反应，反应结束后，自然冷却至室温，将产物离心分离，洗涤，干燥后，即获得空心椭球形镍锰二元硫化物；其中实心椭球形镍锰前驱体化合物与无水乙醇的质量比为0.0016‑0.0025：1，实心椭球形镍锰前驱体化合物与硫源的质量比为0.45‑0.70：1；所述的镍盐为四水合醋酸镍，所述的锰盐为四水合醋酸锰，所述的聚合物表面活性剂为聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物或聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，所述的硫源为硫代乙酰胺。