[发明专利]一锅法制备SiO2

摘要

本发明涉及一种一锅法制备SiO2‑纤维素复合气凝胶材料的方法，以纤维素为原料，绿色碱尿溶剂溶解纤维素；以无机硅酸钠为硅源，通过搅拌分散获得纤维素和硅酸钠均匀混合水性溶液，结合溶胶‑凝胶法得到含硅源的再生纤维素湿凝胶；以纤维素凝胶为骨架，以无机酸为反应溶剂诱导生成SiO2，最后通过CO2超临界干燥工艺制干燥得到SiO2‑纤维素有机‑无机复合气凝胶。本发明工艺简易快速、可行性高且绿色环保，有效克服原位浸渍法中SiO2在纤维素多孔网络结构中分散性差、复合含量低和复合稳定性差等问题，所制备的无机‑有机复合气凝胶具有较低的导热系数、良好的隔热性能，在低温保冷材料、中低温隔热保温材料以及吸附材料方面具有良好的应用前景。

主权项

一锅法制备SiO2‑纤维素复合气凝胶材料的方法，其具体步骤如下：(1)纤维素溶液的配置将纤维素纤维在搅拌作用下分散到碱脲混合水溶液中，密封后预冷至‑20～‑5℃，取出后用电动搅拌机搅拌溶解纤维素得到粘稠状溶液，随后离心除去气泡得到澄清透明的纤维素溶液；其中纤维素溶液中纤维素、碱、脲和去离子水的质量分数分别为(2％—6％)，(4％‑20％)，(10％‑20％)，(54％‑84％)；(2)无机硅源‑纤维素混合溶液的配置在搅拌作用溶解无机硅源，得到质量分数为1％‑7％的无机硅源水溶液；按纤维素水溶液和无机硅源水溶液体积比为1：(0.1‑1)，将无机硅源水溶液加入到纤维素水溶液中，搅拌混合后，超声振荡除去气泡，形成均匀混合的无机硅源‑纤维素混合溶液；(3)含无机硅源‑纤维素湿凝胶的制备将均匀混合的无机硅源‑纤维素混合溶液倒入模具中置于凝固浴中再生，静置得到含有无机硅源的纤维素湿凝胶；(4)二氧化硅‑纤维素湿凝胶的制备将含无机硅源的纤维素湿凝胶转移到稀酸溶液中，在发生中和反应后在纤维素凝胶孔内诱导无机硅源形成二氧化硅；(5)复合气凝胶的制备将二氧化硅‑纤维素湿凝胶用蒸馏水漂洗制溶液的pH为6‑8；再将二氧化硅‑纤维素水凝胶转移到有机溶剂进行溶剂置和老化得到二氧化硅‑纤维素醇凝胶；后转移到CO2超临界干燥装置中进行干燥处理，最终得到二氧化硅‑纤维素复合气凝胶。