[发明专利]一种测定帕瑞昔布中间体和帕瑞昔布有关物质的分析方法

摘要

一种测定帕瑞昔布中间体和帕瑞昔布有关物质的分析方法，其特征是采用高效液相色谱法，用乙腈‑水混合溶液溶解样品，以乙腈和醋酸盐缓冲液为流动相，在α‑酸性糖蛋白键合硅胶的色谱柱上进行梯度洗脱。本方法能够有效测定帕瑞昔布中间体和帕瑞昔布中的有关物质，尤其实现了在同一色谱条件下帕瑞昔布中间体、帕瑞昔布与其异构体、副反应产物、降解产物等的分离，在较短时间内更高效的分离并鉴别出帕瑞昔布中间体和帕瑞昔布的相关杂质，为帕瑞昔布的质量控制提供更可靠的依据。

主权项

1.一种测定帕瑞昔布中间体FD和帕瑞昔布有关物质的分析方法，其特征是，采用高效液相色谱法，用乙腈‑水混合溶液溶解样品，选用α‑酸性糖蛋白键合硅胶的手性色谱柱，使用乙腈‑醋酸醋酸铵缓冲液进行梯度洗脱，醋酸醋酸铵缓冲液pH为4.0，检测波长为215nm；所述帕瑞昔布中间体FD是4‑(5‑甲基‑3‑苯基‑4‑异噁唑基)苯磺酰胺，所述帕瑞昔布是N‑[[4‑(5‑甲基‑3‑苯基‑4‑异噁唑基)苯基]磺酰基]丙酰胺，有关物质是杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F和杂质G：所述流动相梯度洗脱程序是：