[发明专利]苦碟子注射液指纹图谱检查方法

摘要

本发明公开了一种中药注射液指纹图谱检查方法，即苦碟子注射液指纹图谱检查方法。通过对色普条件及系统适应性、参照物溶液的制备方法、供试品溶液的制备方法、进样量等方法的考察，建立最佳的检测方法；通过精密度、稳定性、重复性的考察证明本方法满足指纹图谱分析方法的各项要求。本发明建立的苦碟子注射液指纹图谱分析方法，可以灵敏、准确地对苦碟子注射液进行质量控制，弥补了苦碟子注射液质量标准中缺少指纹图谱检查项的不足，为苦碟子注射液安全性再评价提供相应的技术方法。

主权项

苦碟子注射液指纹图谱检查方法，其特征在于按如下步骤进行：（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱：Waters Symmetry C18 4.6 mm×250 mm，5μm；以乙腈为流动相A，0.2%磷酸溶液为流动相B，按下面中的规定进行梯度洗脱:时间 分钟          流动相A %         流动相B %0～12              0→2              100→9812～30             2→15             98→8530～55             15→17            85→8355～65             17→25            83→7565～70             25→0             75→10070～75             0                 100流速为1.0ml/min；检测波长：260nm；柱温为40℃,理论板数按木犀草素7‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷峰计算应不低于5000；（2）参照物溶液的制备取腺苷对照品、木犀草素7‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷对照品和菊苣酸对照品，精密称定，加25%甲醇溶液制成每1mL含腺苷5μg、木犀草素7‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷150μg和菊苣酸60μg的混合溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：取苦碟子注射液，用0.45 μm滤膜滤过，即得；（4）测定法：精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，记录75分钟内的色谱峰，即得。