[发明专利]通过高效液相色谱法检测硼替佐米关键中间体1R-三氟醋酸盐光学异构体的方法有效
| 申请号： | 201710033320.0 | 申请日： | 2017-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN106706796B | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 罗艳;冯明声;赵鸿蕾;葛羚超;姚晓敏;曹于平 | 申请（专利权）人： | 南京海辰药业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了通过高效液相色谱法检测硼替佐米关键中间体1R‑三氟醋酸盐光学异构体的方法，更具体的说是检测1R‑三氟醋酸盐产品中1S‑三氟醋酸盐的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 通过 高效 色谱 检测 硼替佐米 关键 中间体 醋酸 光学 异构体 方法 | ||
【主权项】：
1.通过高效液相色谱法检测硼替佐米关键中间体1R-三氟醋酸盐光学异构体的方法，具体如下：/n1)将硼替佐米关键中间体1R-三氟醋酸盐3g，苯甲酰氯1.5ml，二氯甲烷30ml置反应瓶中，控制内温5～15℃下，滴加3mL三乙胺，滴毕，1小时后加入30ml水，分液，收集二氯甲烷层，无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩至干，将残留物通过100～200目硅胶柱层析，洗脱液为石油醚∶乙酸乙酯＝3∶1，制得苯甲酰衍生化的1R-三氟醋酸盐，作为检测样品；/n
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