[发明专利]一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法在审
申请号: | 201710038033.9 | 申请日: | 2017-01-18 |
公开(公告)号: | CN106814149A | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 广家权;曹荣升;王少磊;高玲;王灵红;沈芳;张磊;倪永培 | 申请(专利权)人: | 安徽迎驾贡酒股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司34102 | 代理人: | 王琪,王玲霞 |
地址: | 237272*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明涉及一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法,具体为配制系列标准溶液并对系列标准溶液进行GC‑MS分析,得到色谱图,根据DBP和DEHP的定性和定量选择离子,分别得到DBP和DEHP的标准曲线;准确吸取白酒样品,40℃氮吹去除酒精,冷却至室温,加入正己烷,混匀,于‑10℃条件下冷冻30min直至其变为固态,常温下使其溶解,定量吸取上层有机相作为待测溶液,并对待测溶液进行GC‑MS分析,得到色谱图,根据DBP和DEHP的标准曲线,分别计算待测溶液中DBP和DEHP的含量。本发明在白酒样品处理时,用氮吹去除酒精,并用冷冻法破乳,使测试结果更准确,重复性更高,同时具有干扰因素少、操作简便等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 检测 白酒 dbp dehp 塑化剂 含量 方法 | ||
【主权项】:
一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)标准溶液配制:将100mg/L的塑化剂混标溶液用正己烷稀释成系列标准溶液待用;(2)绘制标准曲线:对系列标准溶液进行GC‑MS分析,得到色谱图,根据DBP和DEHP的定性和定量选择离子,分别得到DBP和DEHP的标准曲线;(3)待测溶液处理:准确吸取5mL白酒样品于比色管中,40℃氮吹去除酒精,冷却至室温,加入2mL正己烷,混匀,于‑10℃条件下冷冻30min直至其变为固态,常温下使其溶解,定量吸取上层有机相作为待测溶液;(4)计算样品中DBP、DEHP含量:对所述待测溶液进行GC‑MS分析,得到色谱图,根据DBP和DEHP的标准曲线,分别计算待测溶液中DBP和DEHP的含量;其中GC‑MS色谱条件如下:色谱柱:HP‑5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度:250℃;升温程序:初始柱温65℃,保持1min,以10℃/min升温至190℃,保持3min,再以5℃/min升温至280℃,保持2min;载气:纯度≥99.999%的氦气;流速:1.0mL/min;进样量:1.0μL。
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