[发明专利]一种致密晶型四氧化三钴的制备方法

摘要

本发明涉及一种四氧化三钴的制备方法，特别涉及一种锂离子电池用四氧化三钴的制备方法。本发明的一种致密晶型四氧化三钴的制备方法，通过控制碳酸钴粒径为一定值(2～5μm)，有效控制四氧化三钴的粒径；通过保持碳酸钴残留一定量的NH4Cl(0.1～1％)，使碳酸钴在热分解过程中各晶面生长速度发生变化，易形成致密晶型生长方式，同时NH4Cl分解释放出氨气和氯化氢能有效控制颗粒团聚和粘连；通过高温快速分解，使细小颗粒融合在一起形成完整的致密晶型。由本发明方法制备得到的四氧化三钴无团聚、无粘连，四氧化三钴形貌呈多面体或八面体，电镜显示颗粒无团聚和粘连，激光粒度分布窄。

主权项

1.一种致密晶型四氧化三钴的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步：先将占反应釜有效体积1/10‑1/5的纯水注入反应釜中作为底液，升温至30～60℃，在搅拌下将氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液同时加入到反应釜中发生沉淀反应，加料过程中通过调整碳酸氢铵溶液流量控制反应液的pH值在6～8，当碳酸钴粒径长至2～5μm时停止加料；第二步：将第一步得到的碳酸钴浆料进行压滤、滤饼直接进行干燥，保持碳酸钴中残留NH4Cl的含量为0.1～1％或者将第一步得到的碳酸钴浆料压滤，滤饼用纯水进行淋洗，淋洗时间不超过10分钟，然后进行干燥，保持碳酸钴中残留NH4Cl的含量为0.1～1％；将干燥的碳酸钴进行煅烧，煅烧过程分两步：第一步低温预分解，温度为200～300℃，保温0.5～2h，第二步高温快速分解，温度为600～800℃，保温3～4h。