[发明专利]一种多级孔结构ZSM‑5分子筛脱硝催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710045342.9 申请日: 2017-01-22
公开(公告)号: CN106732756A 公开(公告)日: 2017-05-31
发明(设计)人: 彭洪根;彭程;王翔 申请(专利权)人: 南昌大学
主分类号: B01J29/46 分类号: B01J29/46;B01J37/10;B01D53/86;B01D53/56;B01D53/90
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司36115 代理人: 施秀瑾
地址: 330031 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 一种多级孔结构ZSM‑5分子筛脱硝催化剂的制备方法,本发明首先制备长链模板剂,再制备多级孔结构Na‑ZSM‑5分子筛和H‑ZSM‑5分子筛;最后得含Cu 4%的Cu‑ZSM‑5分子筛。本发明通过软模板法,采用长链有机模板剂合成出450 m2/g的高比表面积且同时具有介孔和微孔的多级孔结构的ZSM‑5分子筛,然后通过离子交换浸渍法负载活性中心制备出Cu‑ZSM‑5催化剂后用于NH3‑SCR反应。本发明在250‑400℃宽的温度范围内,在60000 ml/g·h的空速下具有较高的催化消除效果和稳定性,且副产物N2O的生成量很少。
搜索关键词: 一种 多级 结构 zsm 分子筛 催化剂 制备 方法
【主权项】:
一种多级孔结构ZSM‑5分子筛脱硝催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)长链模板剂的制备:4.7 g 4,4’‑联苯二酚和3.0 g氢氧化钾在氮气的保护下溶于300 ml无水乙醇中,然后加入30.5 g 1,6‑二溴己烷,85 ℃回流20h,待反应体系充分冷却后过滤并用热的无水乙醇和去离子水反复洗涤3‑4次,再用冷的无水乙醇洗涤,充分真空干燥后得中间体1;取4.3 g中间体1和29.2 g N,N,N’N’‑四甲基‑1,6‑己二胺溶于200 ml体积比为1:1的乙腈和甲苯混合溶液中,并于65 ℃下反应24h,旋蒸移除溶剂后用冷的无水乙醚洗涤3‑4次除去未反应的物质,真空干燥8h得到中间体2;取4.2 g中间体2和4.1 g 1‑溴己烷在150 ml乙腈中95 ℃下回流24h,旋蒸移除溶剂,用冷的无水乙醚洗涤3‑4次,真空干燥8h得长链模板剂CH3‑(CH2)5‑(CH3)2N+‑(CH2)6‑N+‑(CH3)2‑(CH2)6‑O‑C6H4‑C6H4‑O‑(CH2)6‑N+‑(CH3)2‑(CH2)5‑CH3(4Br‑);所述的中间体1为:Br‑(CH2)6‑O‑C6H4‑C6H4‑O‑(CH2)6‑Br;所述的中间体2为:(CH3)2N‑(CH2)6‑N+(CH3)2‑(CH2)6‑O‑C6H4‑C6H4‑O‑(CH2)6‑N+(CH3)2‑(CH2)6‑N(CH3)22Br‑;(2)多级孔结构Na‑ZSM‑5分子筛的制备:分别取0.6 g上述制得的长链模板剂、9.9 g去离子水、0.02 g偏铝酸钠于烧杯中,60 ℃下水浴加热,在搅拌下快速滴入2.08 g正硅酸四乙酯;60 ℃下搅拌8h,然后转入15 ml反应釜中150 ℃下旋转晶化4天,所得晶化物过滤、洗涤、干燥,550 ℃焙烧6 h,得多级孔结构的Na‑ZSM‑5分子筛;(3)取10 g的氯化铵、1 g Na‑ZSM‑5、30 ml去离子水在烧杯里混合,待氯化铵完全溶解转入烧瓶,在80 ℃搅拌24 h,随后过滤、洗涤、干燥、550 ℃焙烧6 h,得H‑ZSM‑5分子筛;(4)取0.151 g硝酸铜为前躯体配成溶液,加入1 g H‑ZSM‑5分子筛在室温下搅拌24 h,80 ℃水浴蒸干,110 ℃度下烘干,550 ℃焙烧6 h,得含Cu 4%的Cu‑ZSM‑5分子筛。
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