[发明专利]一种石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710052026.4 | 申请日: | 2017-01-18 |
公开(公告)号: | CN106861696B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 戴立言;李启晨;张玲玲;王晓钟;陈英奇 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;C07C45/29;C07C47/54 |
代理公司: | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开一种石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂及其制备方法和应用,该催化剂的制备方法如下:通过Hummers法制备的氧化石墨加入极性溶剂超声剥离得到氧化石墨烯,再加入九水合硝酸铝和铁盐以及含氮试剂继续超声分散,然后加入1‑甲基‑2‑吡咯烷酮,将反应液转移至高压反应釜加热反应,再通过管式炉热处理得到石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂。采用本发明制备的石墨烯负载铁铝磁性催化剂催化氧化苯甲醇生成苯甲醛,反应所需时间短,转化率80%以上,选择性99%,又因其特殊的磁性,在外加磁场的作用下,可与反应体系分离,降低反应液与催化剂的分离成本,从而能降低生产成本。并且循环使用性能好,适宜工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 石墨 负载 复合 磁性 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种苯甲醛的制备方法,其特征在于,包括:在石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂的作用下,以双氧水作为氧化剂,苯甲醇在乙腈中进行氧化反应,反应结束后经过后处理得到所述的苯甲醛;石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂采用以下方法制备得到:(1)将氧化石墨分散于极性溶剂中超声剥离1~10小时,然后加入九水合硝酸铝、铁盐和含氮试剂继续超声分散1~10小时,再加入1‑甲基‑2‑吡咯烷酮,得到的混合液在高压反应釜中加热进行反应,反应结束后,经过冷却、离心分离、洗涤和干燥得到催化剂前体;(2)在管式炉中将步骤(1)得到的催化剂前体进行热处理,得到所述的石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂;所述的极性溶剂为乙二醇、水、碳酸丙二酯、1‑甲基‑2‑吡咯烷酮或N,N‑二甲基甲酰胺;所述的含氮试剂为尿素、三聚氰胺、邻苯二甲酰亚胺、N‑甲基‑N‑乙基对甲苯胺、N‑乙基‑N‑叔丁基乙酰胺、N‑甲基甲酰胺或氯化三乙胺;步骤(2)中,所述的热处理的温度为300‑600℃,热处理的时间为2‑8小时;所述的氧化反应的温度为60‑100℃,反应时间为4‑8小时。
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