[发明专利]多孔状钴锰尖晶石微球及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201710052614.8 申请日: 2017-01-24
公开(公告)号: CN108339550A 公开(公告)日: 2018-07-31
发明(设计)人: 鲁逸人;陈鹏;杨惠琳;童银栋;李振国;张立红;毛海鹏;吴政禹;张佩瑶;宋朝明 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: B01J23/889 分类号: B01J23/889;C01G51/00;C02F1/72
代理公司: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明提供多孔状钴锰尖晶石微球及其制备方法和应用,按照下述步骤进行:反应溶液的配制、反应溶液的混合、混合溶液的反应和样品的煅烧。通过添加表面活性剂成功的实现了中空多孔结构的钴锰尖晶石的制备,首次设计软模板‑水热法,简单的调节聚乙二醇400加入量,成功的制备出中空多孔的新型(Co,Mn)(Co,Mn)2O4)纳米材料。由于制备方法的创新,比传统的其他合成方法所用原料简单,成本低廉,且能够表现出针对亚甲基蓝的催化降解作用。
搜索关键词: 尖晶石 钴锰 制备 制备方法和应用 反应溶液 多孔状 微球 表面活性剂 催化降解 多孔结构 混合溶液 聚乙二醇 纳米材料 亚甲基蓝 中空多孔 传统的 软模板 水热法 中空 煅烧 配制 合成 成功 表现
【主权项】:
1.多孔状钴锰尖晶石微球,其特征在于,微球的直径在1‑1.2μm之间,而且在微球表面有均匀孔状结构,按照下述步骤进行:步骤1,将硝酸钴Co(NO3)2·6H2O分散在乙二醇中,恒温搅拌后,得到硝酸钴溶液,将硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O分散在乙二醇和聚乙二醇PEG‑400的混合溶剂中,恒温搅拌后,得到硝酸锰溶液,取碳酸氢铵NH4HCO3分散水中,恒温搅拌后,得到碳酸氢铵饱和溶液;在步骤1中,在制备硝酸锰溶液时,乙二醇和聚乙二醇PEG‑400的体积比为(2‑4):(4‑6),硝酸钴Co(NO3)2·6H2O和硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O的质量比为(0.5—0.6):(2—2.5),硝酸钴溶液的溶剂乙二醇和硝酸锰溶液的混合溶剂的体积比为(15—20):(35—40);步骤2,将硝酸钴溶液滴加至硝酸锰溶液中,恒温搅拌后,再将碳酸氢铵饱和溶液滴加至上述混合溶液中,恒温搅拌后,得到最终混合溶液,pH值为8‑9;步骤3,将步骤2得到的最终混合溶液置于密闭反应器中,在160‑240℃下,加热14‑26h,待反应完成后,自然降到室温20‑25℃后,经过离心、洗涤和干燥后得到样品;步骤4,将步骤3得到的样品置于双区真空管式气氛炉中煅烧,升温速率为8‑12℃/min,加热到750‑900℃,在此温度下保持5‑10h,随后自然冷却至室温20‑25℃后,得到多孔状钴锰尖晶石微球。
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