[发明专利]一种2;3-萘二甲酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种2,3‑萘二甲酸的制备方法，属于用作医药、液晶中间体的有机化合物的制备技术领域，本发明以邻苯二甲醛为原料，依次经过缩醛化反应、还原反应、水解反应、环加成反应、脱水反应和水解反应，最终制得2,3‑萘二甲酸，本发明的方法优化了反应步骤和条件，具有合成路线合理、产品纯度和收率高、生产成本低、污染性小、易实现工业化等优点。

主权项

1.一种2,3‑萘二甲酸的制备方法，其特征在于反应步骤如下：(Ⅰ)缩醛化反应将邻苯二甲醛、乙二醇或丙二醇、酸性催化剂Ⅰ和环己烷加入反应容器中，加热回流分水，得到邻苯二甲醛单缩醛；(Ⅱ)还原反应将四氢呋喃与还原剂混合液加热回流，然后缓慢加入邻苯二甲醛单缩醛，加完后继续回流，并在微回流状态下分别加入水和盐酸溶液终止反应；继续加热将四氢呋喃蒸馏分离回收，温度到达95～105℃后停止加热，降温后加入甲苯，继续降温使晶体析出，抽滤干燥后得到2‑羟甲基苯甲醛缩醛；(Ⅲ)水解反应将2‑羟甲基苯甲醛缩醛和酸性催化剂Ⅱ加入甲醇中，加热回流后加入氢氧化钠溶液终止反应，再用石油醚和水分液提取，然后合并有机相，水洗后旋蒸至干，得到2‑甲氧基二氢异苯并呋喃，结构如下：(Ⅳ)环加成反应在有机溶剂中加入2‑甲氧基二氢异苯并呋喃、顺丁烯二酸酐和乙酸酐，加热回流，蒸馏有机溶剂至液温不再升高时停止加热，缓慢降温至室温后搅拌析晶，然后抽滤，再用氯苯淋洗后得到酸酐，结构如下：(Ⅴ)脱水反应向浓酸中边搅拌边缓慢加入步骤(Ⅳ)得到的酸酐并控制温度，在搅拌状态下进行反应，再缓慢加入水并搅拌，过滤后得到萘二甲酸酐，结构如下：(Ⅵ)水解反应将萘二甲酸酐加入氢氧化钠溶液中，用盐酸调节pH值至5～6的范围内，在搅拌状态下进行反应，反应结束后抽滤、洗涤滤饼，烘干后最终得到2,3‑萘二甲酸，结构如下：