[发明专利]一种干法制备二维材料的TEM样品的方法

摘要

本发明公开了一种干法制备二维材料TEM样品的方法，该方法用胶带从二维材料表面撕离一块二维材料薄片，多次粘合分离直至薄片在胶带上呈密集样品区，取载玻片与PDMS凝胶片粘接后，使PDMS凝胶面与胶带密集样品面贴合并撕下胶带；取一微栅，在光学显微镜下，将PDMS凝胶片上的样品转移至微栅上，得到所述二维材料TEM样品。本发明在操作过程中无任何污染物的引入，也不会破坏二维材料的形貌特征和结构性质，具有灵活、操作简单、高效得到薄层二维材料TEM样品的特点。

主权项

1.一种干法制备二维材料TEM样品的方法，该方法包括：步骤1：机械剥离，用胶带从二维材料表面撕离一块二维材料薄片，然后多次粘合分离直至薄片在胶带上呈较为密集的密集样品区，且无金属色光泽；其特征在于，还包括以下步骤：步骤2：选取一片实验用载玻片，洗净，干燥；剪一片小于载玻片宽度的正方形PDMS凝胶片，用夹具夹住凝胶片，剥去保护层，贴在载玻片透明的一端，在贴的过程中保持PDMS凝胶片的平整，避免出现褶皱和气泡；步骤3：将步骤1得到的胶带有密集样品区的一面与步骤2所得的PDMS凝胶面贴在一起，轻轻按压使得充分贴合，静等数秒迅速揭下胶带；在揭下胶带的过程中保持载玻片不发生移动，且用洁净的夹具操作；步骤4：将步骤3所得的载玻片放到光学显微镜下观察，通过干涉方法初步判断层数，寻找最接近光学显微镜下载玻片颜色的薄片，即为目标样品；步骤5：用夹具夹取一微栅，放到转移台中间的位置，微栅上有碳膜的一面朝上，将微栅稳固于转移台；用转移台上长工作距离的光学显微镜观察微栅是否完好与平整；步骤6：将步骤4所得的载玻片无样品的一端夹紧到转移台的机械臂上，有样品的一面朝下；步骤7：在光学显微镜下聚焦到需要转移的目标样品上，再聚焦到微栅上，调整机械臂左右移动使得目标样品在微栅的正上方，此时目标样品在光学显微镜中看不到；调整机械臂的高度使其慢慢下降；在下降的过程中目标样品被渐渐地看到，在光学显微镜中呈现一个非常模糊的圆斑；当目标样品与微栅越来越接近的时候，目标样品渐渐变得清晰，在此过程中，也要微调机械臂在X、 Y轴方向的位置使得目标样品在微栅的正上方；步骤8：当机械臂慢慢下降到目标样品较为清晰时，减缓下降速度，当PDMS凝胶片与微栅接触时，微栅在光学显微镜下的衬度会发生突然的改变，此时停下；步骤9：静等数秒，轻且慢速的操纵机械臂上升，在目标样品区域，再次减缓速度，保证样品成功转移到微栅上；步骤10：取下微栅，得到转移到微栅上的样品，即二维材料TEM样品；其中，所述二维材料为石墨烯、二硫化钼、二硫化钽、二硒化钒或二硫化钨。