[发明专利]一种氮杂卡宾催化(E)-邻羟基肉桂醛衍生物合成香豆素的方法有效
| 申请号： | 201710055546.0 | 申请日： | 2017-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN106883206B | 公开（公告）日： | 2019-04-30 |
| 发明（设计）人： | 郭凯;孟晶晶;欧阳平凯 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07D311/10 | 分类号： | C07D311/10;C07D311/18;C07D311/12;C07D311/14 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 肖明芳 |
| 地址： | 210009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氮杂卡宾催化(E)‑邻羟基肉桂醛衍生物合成香豆素的方法，它将氮杂卡宾前体溶于有机溶剂中，充分溶解后再向其中加入碱，室温下搅拌后，再在氮气氛围下，向步骤(2)中所得混合体系中加入底物和氧化助剂，混合后继续搅拌反应，反应完成后经过滤、萃取、减压蒸馏、二次萃取、干燥和浓缩后，得到产物。与现有技术相比，本发明采用非金属小分子类氮杂卡宾为催化剂，便于常规条件下操作，无需特种操作仪器，安全性和工作工艺简单，产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氮杂卡宾 催化 羟基 肉桂 衍生物 合成 香豆素 方法 | ||
【主权项】：
1.一种氮杂卡宾催化(E)‑邻羟基肉桂醛衍生物合成香豆素的方法，其特征在于，它包括如下步骤：(1)将氮杂卡宾前体溶于有机溶剂中，充分溶解后备用；(2)在氮气氛围下，向步骤(1)中所得的混合体系中加入碱并搅拌；(3)在氮气氛围下，向步骤(2)中所得混合体系中加入底物I和氧化助剂，混合后继续搅拌反应，反应完成后经过滤、萃取、减压蒸馏、二次萃取、干燥和浓缩后，得到产物II；![]()
其中，化合物I和II中，R为H、5‑Me、4‑Me、5‑tBu、3，5‑di‑tBu、3‑iPr、6‑Me、3‑MeO、5‑Ph、5‑F或3，5‑di‑Br；步骤(2)中，所述的碱为磷酸钾；步骤(3)中，所述的氧化助剂为二氧化锰；步骤(3)中，反应温度为80～150℃，时间为10～30min。
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