[发明专利]一种双氢查尔酮1‑(5,7二羟基‑2,2‑二甲基苯并吡喃‑6‑)‑3‑(2,2‑二甲基苯并吡喃‑6‑)‑1‑丙酮的合成方法在审
申请号: | 201710055617.7 | 申请日: | 2017-01-18 |
公开(公告)号: | CN106831684A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 杨金会;牛明杰;马涛;李方辉;冯月基;严志明 | 申请(专利权)人: | 宁夏大学 |
主分类号: | C07D311/20 | 分类号: | C07D311/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 750001 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | 本发明公开了一种双氢查尔酮1‑(5,7二羟基‑2,2‑二甲基苯并吡喃‑6‑)‑3‑(2,2‑二甲基苯并吡喃‑6‑)‑1‑丙酮的合成方法,包括如下步骤S1、6‑乙酰基‑5,7‑二羟基‑2,2‑二甲基苯并吡喃的合成;S2、6‑乙酰基‑5,7‑二苄氧基‑2,2‑二甲基苯并吡喃的合成;S3、2,2‑二甲基‑5‑甲酰基苯并吡喃的合成;S4、1‑(5,7二苄氧基‑2,2‑二甲基苯并吡喃)‑3‑(2,2‑二甲基苯并吡喃)查尔酮的合成;S5、Dihydrocha1cones1的合成。 | ||
搜索关键词: | 一种 双氢查尔酮 羟基 甲基 丙酮 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种双氢查尔酮1‑(5,7二羟基‑2,2‑二甲基苯并吡喃‑6‑)‑3‑(2,2‑二甲基苯并吡喃‑6‑)‑1‑丙酮的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、6‑乙酰基‑5,7‑二羟基‑2,2‑二甲基苯并吡喃的合成将2mL异戊二烯溶于无水5mL二甲苯中,加入2.5g 2.4.6‑三羟基苯乙酮和磷酸2.5mL,在30‑35摄氏度反应16‑18h,冷却至室温,用乙醚萃取,碳酸氢钠洗,经后处理,硅胶柱层析分离得黄色固体,即为化合物5;S2、6‑乙酰基‑5,7‑二苄氧基‑2,2‑二甲基苯并吡喃的合成将1.025g化合物5溶于10ml二甲基甲酰胺中,加入1.326mg无水碳酸钾和1.692mg氯化苄,在60摄氏度反应1h,90摄氏度反应一个小时后加入少量水,乙酸乙酯萃取,后处理,硅胶层析分离得白色固体,即为化合物6;S3、1‑(5,7二苄氧基‑2,2‑二甲基苯并吡喃)‑3‑(2,2‑二甲基苯并吡喃)查尔酮的合成将287mg化合物6和187mg化合物8溶于3mL无水乙醇,冰水浴冷却至0摄氏度,氮气保护下,缓慢滴加1.96g氢氧化钾‑4mL水‑6mL乙醇,反应1h,自然升温至室温继续反应20h,TLC检测,反应结束后,将反应混合物倒入冰水混合物中,用3mol盐酸调节PH=3,二氯甲烷萃取,后处理,得化合物8;S4、Dihydrochalconesl的合成将35mg化合物8溶于3mL甲醇中加入3mg钯碳,氢气氛围下,室温反应,TLC检测至反应结束,硅胶柱层析分离得黄色油状化合物。
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