[发明专利]仲羟基封端的烯丙基聚醚多元醇的制备方法

摘要

本发明涉及一种仲羟基封端的烯丙基聚醚多元醇的制备方法，属于聚醚合成技术领域。所述方法如下：(1)前段以烯丙醇为起始剂，在碱金属催化剂的作用下，以环氧乙烷开环聚合制备分子量为300～1000的烯丙基聚醚粗聚醚，然后经中和、吸附、干燥、过滤，得精制的烯丙基聚醚；(2)后段以精制的烯丙基聚醚为起始剂，在双金属催化剂的作用下，以环氧丙烷开环聚合制备分子量为1000～10000的烯丙基聚醚多元醇。本发明通过两段合成工艺，结合聚醚的合成工艺巧妙的将聚醚分子结构中的聚环氧乙烷链段和聚环氧丙烷链段进行嵌段共聚，制备的聚醚多元醇具有分子量高、分布窄、结构规整的特点，合成效率高，C＝C双键保持率好。

主权项

1.一种仲羟基封端的烯丙基聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：通过两段合成工艺实现，具体步骤如下：（1）将烯丙醇和碱金属型催化剂加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤100ppm，搅拌升温至70～80℃，开始滴加环氧乙烷，滴加过程逐渐升温至110～115℃，环氧乙烷滴加完毕后，充氮气至0.15～0.2MPa，老化反应0.5～2h；降温至80～90℃，得到分子量为300～1000的烯丙基聚醚粗聚醚，加入纯水和磷酸，搅拌反应0.5～2h，然后加入硅酸镁和硅酸铝，搅拌0.5～1h；抽真空脱水至水分含量≤0.05%，循环过滤至澄清透明液体，得精制的烯丙基聚醚；其中，所述的碱金属型催化剂为KOH或NaOH；（2）将精制的烯丙基聚醚和双金属催化剂加入到高压反应釜中，抽真空至‑0.095MPa开始升温，边升温边抽真空脱水，升温至113～117℃时，开始滴加精制的烯丙基聚醚总质量的6～12%的环氧丙烷进行诱导引发反应，诱导引发反应结束后连续滴加剩余的环氧丙烷，控制聚合反应温度在105～115℃之间；环氧丙烷加料完毕后，充氮气至0.15～0.2MPa，老化反应1～2h；抽真空脱单体1～2h，降温至70～80℃，得到分子量为1000～10000的烯丙基聚醚多元醇，出料密封保存。