[发明专利]一种改进的茶皂素乙酸酯合成方法在审
申请号: | 201710065668.8 | 申请日: | 2017-02-06 |
公开(公告)号: | CN106749491A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 张龙;刘彤;贾瑞垚;钟雨诗 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00;C07H1/06 |
代理公司: | 贵阳东圣专利商标事务有限公司52002 | 代理人: | 卢俊 |
地址: | 550025 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明公开了一种改进的茶皂素乙酸酯的合成方法,具体方法为(1)原料配置a.向三角烧瓶中加入乙酸酐和碘;b.加热三角烧瓶中的乙酸酐溶液,反应1小时;(2)合成过程a.向三口烧瓶中加入茶皂素固体;b. 滴加已处理的乙酸酐和碘的混合液;c. 控制反应温度和反应时间;(3)分离步骤a.反应结束后,直接向三角烧瓶内加入含有固体碳酸钠的碳酸钠饱和溶液,同时加入大量冰块并剧烈搅拌,此时会生成大量固体;b.直接捞取漂浮于液面上方的生成物,实现固液分离,并用大量去离子水洗涤固体,烘干得到产物。本发明提出了对高纯度茶皂素乙酸酯的合成路线进行缩减和优化,利用简单步骤获得高纯度茶皂素乙酸酯。 | ||
搜索关键词: | 一种 改进 皂素 乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种改进的茶皂素乙酸酯的合成方法,其特征在于:具体包括以下步骤:(1)原料配置:a. 向容器中加入乙酸酐和碘,茶皂素与乙酸酐和碘的混合液的质量体积比g:ml为1:16—1:26,b. 加热容器中的乙酸酐溶液,反应1小时;加热温度为60℃—80℃;(2)合成过程:a. 向容器中直接加入茶皂素固体,茶皂素与乙酸酐和碘的混合液的质量体积比g:ml为1:16—1:26,b.控制反应温度和反应时间,反应温度为40℃—80℃,反应时间为10小时—30小时;(3)分离步骤:a. 直接向容器内加入含有固体碳酸钠的碳酸钠饱和溶液,同时加入大量冰块并剧烈搅拌;水与冰的体积比等于4~6;b. 直接捞取漂浮于液面上方的生成物,实现固液分离,并用大量去离子水洗涤固体,烘干得到产物,烘干温度为60℃。
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