[发明专利]一种有机合成中间体N-丙烯基脲的合成方法在审
申请号: | 201710067461.4 | 申请日: | 2017-02-07 |
公开(公告)号: | CN108395386A | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 彭响亮 | 申请(专利权)人: | 成都中恒华铁科技有限公司 |
主分类号: | C07C273/18 | 分类号: | C07C273/18;C07C275/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 一种有机合成中间体N‑丙烯基脲的合成方法,主要包括如下步骤:在反应容器中加入4—5mol的尿素,3mol的丙烯醇,12L溴化钾溶液,氧化铝粉末1.5mol,控制搅拌速度90—110rpm,升高溶液温度至80—90℃,保持100—130min,减压蒸馏,降低溶液温度至10—15℃,析出晶体,用乙醚溶液洗涤,二甲胺溶液洗涤,在甲醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品N‑丙烯基脲。 | ||
搜索关键词: | 丙烯基 有机合成中间体 洗涤 合成 二甲胺溶液 氧化铝粉末 溴化钾溶液 析出 甲醇溶液 减压蒸馏 乙醚溶液 丙烯醇 脱水剂 重结晶 尿素 脱水 升高 | ||
【主权项】:
1.一种有机合成中间体N‑丙烯基脲的合成方法,其特征在于,主要包括如下步骤:(i)在反应容器中加入4—5mol的尿素,3mol的丙烯醇,12L溴化钾溶液,氧化铝粉末1.5mol,控制搅拌速度90—110rpm,升高溶液温度至80—90℃,保持100—130min,减压蒸馏,降低溶液温度至10—15℃,析出晶体,用乙醚溶液洗涤,二甲胺溶液洗涤,在甲醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品;其中,步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为40—45%,步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为20—30kPa,步骤(i)所述的乙醚溶液质量分数为60—65%,步骤(i)所述的二甲胺溶液质量分数为70—75%。
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