[发明专利]催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7-ACCA的方法有效
申请号: | 201710068559.1 | 申请日: | 2017-02-08 |
公开(公告)号: | CN106866704B | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 刘守信;明常鑫;田霞;甄小丽;韩建荣;范士明 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07D501/18 | 分类号: | C07D501/18;C07D501/04;C07D501/12 |
代理公司: | 北京汇智英财专利代理事务所(普通合伙) 11301 | 代理人: | 唐轶 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种催化氢化3‑氯‑7‑氨基‑3‑头孢烯‑4‑甲酸对硝基苄酯脱除对硝基苄基制备7‑ACCA的方法,包括如下步骤:S1:在反应器中,依次加入3‑氯‑7‑氨基‑3‑头孢烯‑4‑甲酸对硝基苄酯的盐酸盐、溶剂以及镍催化剂;S2:通入氢气,置换系统中的空气3‑4次后,于预定温度下反应预定时间,实现催化氢化;S3:减压过滤除去溶剂,得到滤饼;S4:以碱溶液洗涤滤饼,过滤碱溶液,分别收集催化剂镍及滤液;S5:将滤液调节至酸性,过滤所得固体,即为产品7‑ACCA。本发明提供的催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7‑ACCA的方法,能在中性、常温以及低压或常压下进行,合成收率高、成本低,具备工业价值及环保功效。 | ||
搜索关键词: | 催化 氢化 脱除 硝基 制备 acca 方法 | ||
【主权项】:
1.一种催化氢化脱除对硝基苄基以制备7‑ACCA的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:在反应器中,依次加入3‑氯‑7‑氨基‑3‑头孢烯‑4‑甲酸对硝基苄酯的盐酸盐、溶剂以及镍催化剂,所述镍催化剂为活性镍,所述活性镍为纳米镍、非晶态镍中的一种;S2:在搅拌的同时,通入氢气以置换系统中的空气3‑4次,控制氢气压力,于预定温度下搅拌反应预定时间,实现催化氢化,反应器的压力介于常压至5个大气压;S3:减压过滤除去溶剂,得到滤饼;S4:以碱溶液洗涤滤饼,过滤碱溶液,分别收集催化剂镍及滤液;S5:将滤液调节至酸性,过滤所得滤饼,即为粗产物7‑ACCA。
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