[发明专利]一种从积雪草出发制备积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B的方法

摘要

本发明涉及一种从积雪草出发制备积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B的方法。包括：1)取积雪草，用水提取，滤过离心，上大孔树脂，碱溶液洗涤，水洗至中性，洗脱，浓缩，喷雾干燥；2)用甲醇溶解喷雾粉，滤过，析出结晶物，滤过，反复析晶，得到结晶物，干燥得积雪草苷；3)析晶的母液回收溶剂和水液合并滤过，上柱，水洗至流出液颜色变淡，再依次用30％、60％甲醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，溶解，滤过，析晶，重复析晶，溶解，柱层析，洗脱，得羟基积雪草苷；4)30％甲醇洗脱液的母液回收溶剂，反复溶解、滤过、析晶，柱层析，洗脱，得积雪草苷B。本发明从积雪草药材出发，不涉及毒性大的溶剂，具有环保、对仪器设备要求不高等优点。

主权项

1.一种从积雪草出发制备积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B的方法，其特征在于：所述的方法包括如下步骤：/n1)取积雪草，用水提取，过滤后离心，上大孔树脂，用pH值为9～12的碱溶液洗涤，再加水洗至流出液呈中性，用乙醇进行洗脱，收集醇洗脱液，回收乙醇，浓缩，喷雾干燥，得到喷雾粉；/n2)用甲醇将喷雾粉溶解，过滤，滤液静置，析出白色结晶物，过滤，母液挥去部分甲醇再重复静置析晶，析出物用乙酸乙酯洗涤，重复析晶，析出物用甲醇温热溶解，过滤，滤液水浴挥去甲醇，收集液面析出的白色物料，水液备用；析出物用甲醇反复析晶，最后得到结晶物，干燥得到白色不定型固体A，经结构鉴定为积雪草苷；/n3)析晶的母液回收溶剂和步骤2)备用的水液合并过滤，滤液上MCI树脂柱，用水洗至流出液颜色变淡，再依次用30％、60％的甲醇溶液适量进行洗脱，分段收集醇洗脱液，蒸干，浓缩，用甲醇溶解，过滤，滤液静置析晶，重复多次析晶，结晶物用流动相溶解，上反相中压柱层析，用乙腈-水或乙醇-水或甲醇-水进行反复洗脱，得到白色不定型固体B，经结构鉴定为羟基积雪草苷；/n4)步骤3)中MCI树脂柱30％甲醇洗脱液的母液回收溶剂，蒸干，残渣用甲醇溶解，过滤，静置析晶，析出物用甲醇溶解，过滤，重复多次析晶，直到析出物为白色针晶状物质，过滤，结晶物用混合溶液溶解，上反相中压柱层析，用乙腈-水或乙醇-水进行反复洗脱，得白色不定型固体C，经结构鉴定为积雪草苷B。/n