[发明专利]一种亲水性磁性介孔硅材料的合成方法及其应用

摘要

本发明涉及一种亲水性磁性介孔硅材料的合成方法，首先通过水热法合成磁性微球，将磁性微球分散在含有硅源以及含有模板剂的乙醇/水的混合溶液中，反应后进一步在空气中进行高温煅烧获得具有介孔结构的磁性材料。然后将所得具有介孔结构的磁性材料分散于亲水性基团与硅烷偶联剂结合形成的亲水性复合物溶液中，制得亲水性功能基团修饰的磁性介孔硅材料。该材料能够利用亲水作用捕获糖基化肽段，使小分子的糖基化肽段进入孔道内而将大分子的蛋白排阻在孔道外，实现对低丰度糖基化肽段的富集。材料的高顺磁性极大简化了整个富集分离过程。本发明简单快捷，材料无生物毒性且具良好生物兼容性，结合生物质谱MALDI‑TOF MS或者LC‑MS/MS能生物学方面有广阔应用前景。

主权项

一种亲水性磁性介孔硅材料的合成方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将六水合三氯化铁置于乙二醇中磁力搅拌，至溶液澄清透明后加入醋酸钠，再经充分搅拌后转移至水热反应釜中，100‑500℃下加热10‑18小时，待反应釜冷却至室温后，用去离子水和乙醇充分洗涤所得产物，于30‑80℃下真空干燥得到磁球；（2）将步骤（1）中所得磁球与表面活性剂均匀分散于溶剂中，加入硅源，将所得混合溶液在10‑80℃搅拌反应8‑12小时；（3）将步骤（2）中所得产物在空气中100‑450℃下煅烧1‑9小时，得到磁性介孔硅材料；（4）将亚氨基二乙酸溶于碳酸钠溶液中后，调节所得溶液pH为9‑11，置于冰浴中搅拌10‑60分钟；（5） 滴加γ‑(2,3‑环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷于步骤（4）所得的溶液中后搅拌10‑60分钟，升温至50‑95℃继续搅拌2‑10小时；（6）将步骤（5）所得溶液置于冰浴中10‑60分钟后滴加γ‑(2,3‑环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷并搅拌10‑60分钟，升温至50‑95℃继续搅拌2‑10小时；（7）待步骤（6）所得溶液冷却至室温后调节溶液pH值为5‑7，置于冰箱备用；（8）将步骤（3）中所得的磁性介孔材料分散于步骤（7）所得的溶液中，超声分散均匀后，在65‑100℃下搅拌反应1‑8小时，所得产物水洗后于30‑80℃下真空干燥，即得所述亲水性磁性介孔硅材料。