[发明专利]一种磷手性重要中间体的制备方法有效
申请号: | 201710071876.9 | 申请日: | 2017-02-09 |
公开(公告)号: | CN108409784B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 张万斌;张振锋;刘洋 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 郭国中 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种磷手性重要中间体的制备方法,其制备如下:三氯化磷和叔丁基氯化镁发生取代反应后得到叔丁基二氯化膦I;然后与乙醇发生酯化反应得到叔丁基亚膦酸乙酯Ⅱ;接着在甲基格氏试剂甲基碘化镁的作用下发生甲基化反应,生成甲基叔丁基氧化膦Ⅲ;最后通过硼烷还原并一锅法得到了硼烷保护的甲基叔丁基膦氢化合物Ⅵ。本发明的制备方法具有原料廉价易得、路线短、操作简便、原子经济性好的优点,为制备硼烷甲基叔丁基膦氢提供了一条简单易行的路线。 | ||
搜索关键词: | 一种 手性 重要 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种磷手性重要中间体的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:S1、三氯化磷和叔丁基氯化镁发生取代反应得到叔丁基二氯化膦Ⅰ;S2、叔丁基二氯化膦Ⅰ与乙醇发生酯化反应得到叔丁基亚膦酸乙酯Ⅱ;S3、叔丁基亚膦酸乙酯Ⅱ与甲基金属试剂发生甲基化反应,生成甲基叔丁基氧化膦Ⅲ;S4、甲基叔丁基氧化膦Ⅲ通过还原和硼烷化反应,一锅法得到硼烷保护的甲基叔丁基膦氢化合物Ⅳ,其中化合物Ⅰ~Ⅳ结构式如下:
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