[发明专利]改性锐钛二氧化钛纳米管石墨烯水凝胶的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种改性锐钛二氧化钛纳米管石墨烯水凝胶的制备方法及其应用，制备方法氢氧化钠溶液中加入二氧化钛，搅拌、离心、抽滤得到粗品；粗品进行水洗、调节pH值、离子交换，将其从钠型转化为氢型；然后抽滤、冷冻干燥得到二氧化钛纳米管，经过煅烧得到锐钛型二氧化钛纳米管；超声处理氧化石墨水溶液得到氧化石墨烯溶液；再向其中加入锐钛型二氧化钛纳米管，超声处理得到混合液；取混合液，向其中加入硫酸亚铁溶液，加热得到水凝胶；本方法制得的水凝胶对氟离子的最大吸附容量达到了105.59mg/g，且在氢氧化钠溶液中浸泡后脱附率能达到87.5%。本发明对氟离子具有良好的吸附效果，脱附效果也很明显，同时制备方法简单，能有效应用于氟离子去除。

主权项

一种改性锐钛二氧化钛纳米管石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：向500mL 40%的氢氧化钠溶液中加入4.5g二氧化钛，先用超声波处理3h，然后将溶液放入磁力搅拌装置中搅拌，得到一次粗品；步骤二：将步骤一得到的一次粗品转移入到反应釜中，反应釜中加设磁力搅拌转子，并将反应釜放置在不锈钢反应夹套里，不锈钢反应夹套内填充有水浴，反应釜在恒温水浴中加热，然后将反应釜取出冷却至室温，将反应釜中的粗品离心、抽滤，得到二次粗品；步骤三：用蒸馏水将二次粗品洗涤至pH为10‑10.5后，再加入稀酸将其pH值稀释至2‑2.5，然后静置3h，使溶液中的氢离子与钛酸钠中的的钠离子充分发生交换反应，从而将钛酸钠由钠型转化为氢型，用蒸馏水将其pH值洗涤至6‑6.5；再加入稀酸将其pH值稀释至2‑2.5，然后静置3h，使溶液中的氢离子与钛酸钠中的的钠离子充分发生交换反应，从而将钛酸钠由钠型彻底转化成为氢型，再用蒸馏水将其pH值洗涤至6‑6.5，抽滤，将滤饼放入冷冻干燥机中，在‑60℃的环境下冷冻干燥24h，得到二氧化钛纳米管，将其在550℃下煅烧5.5小时，得到锐钛型二氧化钛纳米管；步骤四：称取0.50g氧化石墨固体粉末，溶于200mL的蒸馏水中制成浓度为2.5mg/mL的氧化石墨水溶液，室温下，将其进行超声搅拌，得到石墨烯溶液；称取0.20g锐钛型二氧化钛纳米管，加入上述石墨烯溶液中，室温下，将其进行超声搅拌，得到锐钛型二氧化钛纳米管及氧化石墨烯混合溶液；步骤五：用移液枪量取10mL步骤四中的混合溶液，放入于25mL带有活塞的样品管中，再加入硫酸亚铁溶液1mL，超声搅拌3分钟，用塞子密封样品管，将其放入90℃恒温水浴中，保温6h，获得锐钛型二氧化钛纳米管和石墨烯复合水凝胶。