[发明专利]一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，包括以下步骤取适量待测试样通过马弗炉进行灰化处理，称取灰化后试样，经过溶解，然后进行滴定，本发明的该方法有效的解决了塑料粒子在工业生产中理论添加二氧化钛的量与实际产出量吻合程度，为买卖双方质量检验提供了方便，且该方法重复性好，定量准确，操作简单、方便。

主权项

一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，该测定方法具体包括以下步骤：(1)称取待测试样并灰化先将坩埚放入马弗炉内在600℃±25℃下加热至恒重，将其放入干燥箱内1小时，使其冷却至室温，并在分析天平上称量并记录，精确至0.1mg；称取待测试样2.0000g±0.0.5g于恒重的坩埚中，将待测试样连坩埚放入马弗炉中，待温度达到600℃±25℃后，继续煅烧1小时，然后将坩埚放入干燥器内，冷却1小时或冷却至室温，并在分析天平上称量记录，精确至0.1mg，再将称量后装有待测试样的坩埚放入马弗炉中，待温度达到600℃±25℃后，继续煅烧30分钟，直至恒重得到灰分待测试样，在分析天平上称量并记录，计算灰分；灰分计算公式：Wf%=m1m2×100---(1)]]>其中，m1为灰分的质量，g；m2为待测试样的质量，g；(2)称取灰化后待测样品并溶解称取步骤(1)中制备好的灰分待测试样190mg‑210mg于500mL锥形瓶中，加入7‑8g硫酸铵和20mL硫酸，摇匀后置于电热板上先低温缓慢加热，直至产生强烈的白烟，继续加强热至待测试样完全溶解，小心冷却，然后加入120mL水和20mL盐酸，继而再加入2.5g金属铝于锥形瓶中，装上玻璃液封管，塞紧橡胶塞，并在液封管中加入饱和的碳酸氢钠溶液，待金属铝完全溶解，加热溶液至微沸，并保持3‑5min，缓慢冷却至60℃，冷却过程中碳酸氢钠溶液会吸入锥形瓶中，在还原后的二氧化钛溶液上方产生二氧化碳气体，在这个过程中随时补加碳酸氢钠溶液；当碳酸氢钠溶液不再被吸入锥形瓶中时，却下玻璃液封管上的橡胶塞，将其中的碳酸氢钠溶液倒入锥形瓶中，并用少量的水淋洗橡胶塞，并将淋洗液收集于锥形瓶中；(3)滴定向步骤(2)的锥形瓶中加入硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至终点，滴定过程中，开始时加入大部分硫酸铁铵溶液，充分摇动，再逐滴加入完成滴定，记录所消耗的硫酸铁铵的体积，计算待测试样中二氧化碳的含量，将公式(1)带入公式(2)，计算如下：w(TiO2)%=V2×T1×100m4×Wf---(2)]]>其中，m4，为经干燥至恒重的灰分待测试样的质量，g；V2，为滴定所消耗的硫酸铁铵标准溶液体积，mL；T1，为每mL硫酸铁铵标准溶液相当的二氧化钛克数，g/mL。