[发明专利]一种磺酰基吡啶衍生物及其合成方法有效
申请号: | 201710074052.7 | 申请日: | 2017-02-10 |
公开(公告)号: | CN106866515B | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 刘玉法;张彦春;王蔚平;毛霏霏;王萌萌 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C07D213/71 | 分类号: | C07D213/71;A01N43/40;A01P1/00;A01P3/00;C07D401/12 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 250014 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种磺酰基吡啶衍生物及其合成方法,反应器中加入取代氨基丙烯醛、化剂和取代基氰乙基砜,在一定温度下反应,跟踪反应至取代氨基丙烯醛或取代基氰乙基砜消失,然后向反应液加入卤化氢继续反应,跟踪检测至反应完全,向反应液中加入碱液调节pH值至7‑8,静置分层得到水层和有机层,水层用有机溶剂萃取,然后合并有机层,再经过精制,制得磺酰基吡啶衍生物。他解决了传统磺酰基吡啶衍生物合成反应时间长、“三废”多且难于处理的问题,具有反应收率高均达到82%以上,甚至可高达93.5%,且操作工艺简单、绿色环保、三废产生较少,适合于工业化生产的效果。 | ||
搜索关键词: | 一种 磺酰基 吡啶 衍生物 及其 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种磺酰基吡啶衍生物的合成方法,其特征在于,以选自二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙酸丁酯、甲苯、1,2‑二氯乙烷、二甲苯、三乙基十六烷基氯化铵去离子水溶液、三甲基十二烷基氢氧化铵去离子水溶液中的任一种作反应溶剂,取代氰乙基砜、取代氨基丙烯醛一定温度下反应,至反应物之一完全反应后控温一定温度加入卤化氢继续反应,即可得磺酰基吡啶衍生物卤化盐,经碱液中和得磺酰基吡啶衍生物,反应式如下:反应式(Ⅰ)和反应式(Ⅱ)中,R1和R2各自独立为H或C1‑C18的烃基或苯基或苄基;R表示C1‑C18的烃基或苄基或取代苄基;X表示F或Cl或Br或I。
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