[发明专利]苯肼的制备方法

摘要

本发明公开了一种苯肼的制备方法，该方法是以苯胺和丁酮连氮为原料，用肼盐作催化剂，在一定温度下反应制备苯肼，反应过程中生成的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮，催化剂可循环使用。与传统的重氮化反应工艺制取苯肼相比，本发明反应条件温和，反应步骤少，操作简单，废弃物少，能耗低，收率在90%以上，催化剂和副产物可回收利用，生产成本低，是一种节能环保型新工艺。

主权项

一种苯肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将苯胺、丁酮连氮、肼盐和水放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至90℃～130℃进行反应，将蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏，塔顶温度控制在75～80℃，在回流比R＝0.5～20情况下采出丁酮并回收氨气，塔釜液流入反应釜中继续反应，反应12～18小时后取样分析，当上层有机相中的丁酮连氮含量降到3%时为反应终点；所述的苯胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶1～1.2；所述的肼盐为硫酸肼和盐酸肼中的任一种，或两种的混合物，用量为苯胺质量的30%～50%；所述的水的加入量为苯胺质量的1～1.5倍；（2）将反应釜中的上层有机相转入精馏釜，给精馏釜加热升温，先将有机相中未反应完的苯胺和丁酮连氮蒸出，回用于步骤（1），收集塔顶温度在240～245℃时的馏出液即为苯肼。