[发明专利]永固紫RL中间体缩合物合成工艺

摘要

本发明公开了一种永固紫RL中间体缩合物合成工艺，其工艺步骤包括：咔唑经过烷基化制得N‑乙基咔唑，再经硝化、还原生成了3‑氨基‑N‑乙基咔唑，然后在有机溶剂中进行缩合反应，得到永固紫RL中间体缩合物；本发明中的缩合反应使用醇类溶剂代替传统的邻二氯苯，提高了3‑氨基‑N‑乙基咔唑的转化率，以及提高了永固紫RL粗品的纯度和收率，并且该工艺稳定，操作简单，安全系数高。

主权项

1.永固紫RL中间体缩合物合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、烷基化反应：在反应釜中加入碱液和卤代芳烃溶剂，搅拌10min后，加入咔唑和催化剂；将溴乙烷分成等量的3份，在不断搅拌下将反应釜内的温度调至20～25℃，缓慢滴加第一份溴乙烷，搅拌15min后，缓慢加入第二份溴乙烷，搅拌15min后将温度调至30～36℃，缓慢加入第三份溴乙烷，搅拌加盖密封20min后将温度调至60～68℃，反应2～3h；反应结束后，蒸馏回收卤代芳烃溶剂，静置分离出溴化钠和N-乙基咔唑；/nS2、硝化反应：在反应釜中加入氯苯和N-乙基咔唑，在不断搅拌的状态下缓慢加入质量浓度为35％～36.5％的硝酸，滴加时间为2～3.5h，滴加完成后，将反应釜温度调升至32～35℃，反应5～7h；反应结束后，经中和、冷却、分离得到3-硝基-N-乙基咔唑；/nS3、还原反应：在反应釜中加入3-硝基-N-乙基咔唑、乙醇、镍催化剂和促进剂，其中，促进剂选用柠檬酸，在不断搅拌下将温度调至45～55℃，反应2.5～3.5h；反应结束后，蒸馏回收乙醇，滤去镍催化剂，分离得到3-氨基-N-乙基咔唑；/nS4、缩合反应：向3-氨基-N-乙基咔唑中加入醇类溶剂，在加热的情况下不断搅拌，3-氨基-N-乙基咔唑溶解后，将混合溶液转至缩合反应釜，并向其中补加醇类溶剂，在不断搅拌下将温度调至40～45℃，加入碱性催化剂，保持温度，加料时间为10～25min，滴加完毕后缓慢投入四氯苯醌，投料时间为100～200min，滴加完毕保温反应3.5～4.0h，得到永固紫RL缩合物湿料；反应结束后，升温蒸馏出醇类溶剂，蒸出65％～75％的醇类溶剂后，补加投料醇类溶剂量的40％～50％的水，然后开启反应釜冷却水进出阀门，冷却物料至40～45℃，经过滤、水洗、烘干得到永固紫RL缩合物。/n