[发明专利]一种使用Na2CO3辅助合成低硅铝比X型分子筛的方法有效

专利信息
申请号: 201710101588.3 申请日: 2017-02-24
公开(公告)号: CN106745044B 公开(公告)日: 2018-03-16
发明(设计)人: 李玉平;贾坤;张翊;李晓峰;窦涛 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C01B39/22 分类号: C01B39/22
代理公司: 太原科卫专利事务所(普通合伙)14100 代理人: 张彩琴
地址: 030024 *** 国省代码: 山西;14
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摘要: 发明涉及无机材料‑分子筛粉体制备技术领域,旨在提供一种拓宽低硅铝比X型沸石分子筛合成范围的方法。该方法具体是一种使用Na2CO3辅助合成低硅铝比X型分子筛的方法,包括下列步骤(1)制备导向剂将硅源加入到铝源、碱源和水中,制备导向剂;(2)使用Na2CO3辅助合成低硅铝比X型分子筛原粉。本发明通过使用Na2CO3辅助合成了纯相且结晶度较好的低硅铝比X型分子筛;采用的Na2CO3原料是腐蚀性较弱、廉价易得、适合大规模生产应用的工业原料;尤其是Na2CO3原料的碱性较弱,可在更宽的合成配比操作范围内保持碱度的稳定,实现反应体系碱度的精细调变。
搜索关键词: 一种 使用 na2co3 辅助 合成 低硅铝 分子筛 方法
【主权项】:
一种使用Na2CO3辅助合成低硅铝比X型分子筛的方法,其特征在于,包括下列步骤:(1)制备导向剂:先将铝源和碱源加入水中搅拌至完全溶解得到高碱度铝酸钠溶液,然后将硅源缓慢加入到高碱度铝酸钠溶液中,室温下搅拌均匀后,15℃~30℃静态放置8~16h,即得所需导向剂;其中导向剂中各原料的摩尔比为Na2O:SiO2:Al2O3:H2O=17:5.76:1:250;(2)使用 Na2CO3 辅助合成低硅铝比 X 型分子筛原粉:a、备料按摩尔比为:SiO2/Al2O3=1.9~2.3,Na2O/(Na2O+K2O)=0.73~0.8, H2O/SiO2=50~69,H2O/(Na2O+K2O) =11~16,其中Na2CO3/Na2O=0.3~0.7的比例投料,分别量取相应量的硅源、铝源、碱源和水作为原料;b、成胶在搅拌条件下依次将铝源、碱源和水加入反应釜中,混合搅拌至完全溶解,然后在搅拌状态下加入硅源,室温条件下搅拌0.5~1h,获得混合物原料,最后在混合物原料中加入3%~5%质量百分比的导向剂,在室温条件下搅拌0.5~1h进行成胶;c、老化和晶化成胶完成后,将混合物凝胶于60~70℃下静态老化8~22h;老化结束后,再将混合物凝胶置于100℃下静态晶化3~4h;d、过滤、洗涤和干燥晶化完成后,将料浆分离为固体分子筛和母液,固体产物用水洗涤至中性,于100℃下干燥,即得使用Na2CO3辅助合成的低硅铝比X型分子筛。
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