[发明专利]一种利用微波水热法制备层级结构勃姆石粉体的方法

摘要

本发明属于制备特殊形貌勃姆石粉体技术领域，公开了一种利用微波水热法制备层级结构勃姆石粉体的方法，将反应物料添加到微波水热反应釜内胆中，升高到设定温度并保温一定时间，使温度均匀化；在所设定温度与最高温度之间，均匀分割成若干个温度区间，交替控制每个温度区间的升温时间和保温时间，逐步到达最高反应温度并保温，降温及离心分离后，再经过多次水洗、无水乙醇洗涤以及一定温度和时间的真空干燥等后处理，制备层级结构勃姆石粉体。本发明具有原料价廉易得、成本低、无需使用添加剂、形貌控制方法简便、时间短、能耗低、环保优势明显等综合优势，且制备的层级结构勃姆石产物分散均匀，是一条具有明显创新性的合成路线。

主权项

一种利用微波水热法制备层级结构勃姆石粉体的方法，其特征在于，所述利用微波水热法制备层级结构勃姆石粉体的方法以价廉易得的无机铝盐和尿素为原料；分为三个阶段：第一阶段，将所需反应物料添加到微波水热反应釜内胆中，密封后将反应温度升高到45℃～65℃的设定起始温度，保温10分钟～20分钟，使反应釜内温度均匀化，作为升温的起点；第二阶段，在设定起始温度与最高温度之间，均匀分割成若干个温度区间；通过交替控制每个温度区间的升温时间和保温时间，逐步到达所设定的最高微波水热反应温度；第三阶段，在最高温度处，保温一定时间后，自然降温到室温，沉淀产物经一定转速的离心分离后，再经过多次水洗、无水乙醇洗涤以及一定温度和时间的真空干燥处理，实现对勃姆石粉体形貌的调控，最终利用微波水热法制备得到层级结构勃姆石粉体；所述第一阶段中的无机铝盐为硝酸铝或结晶氯化铝；所述设定起始温度为45℃～65℃；所述保温时间为10分钟～20分钟；所述第二阶段中设定的最高反应温度为160℃～190℃；在设定起始温度与最高温度之间所分成的若干个均匀温度区间，每一个区间的温度差为10℃～30℃；所述第二阶段中，每一个温度区间，按照升温时间为10分钟～40分钟，保温时间10分钟～40分钟，自设定起始温度起始，逐步加热至最高反应温度；所述第二阶段中升温与保温时间之比为1:1；所述第三阶段中，最高温度处的保温时间为10分钟～40分钟；离心转速4000转/分钟～5000转/分钟；水洗次数为2次～4次；无水乙醇洗涤次数为2次～4次；真空干燥温度为80℃～100℃；真空干燥时间为4小时～8小时；所述利用微波水热法制备层级结构勃姆石粉体的方法具体包括：1)称取一定量的分析纯无机铝盐加入容器中，添加去离子水，在磁力搅拌器上搅拌上使之溶解，制得Al³⁺浓度为0.1mol/L～0.4mol/L的透明溶液A；2)将一定量的溶液A倒入聚四氟乙烯材质的微波水热反应釜内胆中，添加去离子水，将填充度控制在60％～80％；3)加入一定量的尿素作为沉淀剂后，密封微波水热反应釜，放入带有程序控温功能的Jupiter‑A型微波消解仪中，将反应温度升高到设定起始温度所要求的45℃～65℃，保温10分钟～20分钟，使反应釜内温度均匀化；所述沉淀剂为尿素，用量为沉淀全部铝离子所需尿素量的1.1倍～1.6倍；4)以10℃～30℃的温度差作为一个区间，按照升温时间10分钟～40分钟，保温时间10分钟～40分钟，自设定起始温度开始，逐步加热至指定160℃～190℃的最高反应温度，保温10分钟～40分钟后，自然降温至室温；5)打开微波水热反应釜，将沉淀产物以4000转/分钟～5000转/分钟离心分离，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤2次～4次，使产物颗粒间疏松，并置于80℃～100℃的真空干燥箱内干燥4小时～8小时，获得层级结构的勃姆石粉体。