[发明专利]一种Pd/Mg(OH)2催化剂的沉淀沉积制备方法及其应用在审
| 申请号： | 201710106874.9 | 申请日： | 2017-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN107029706A | 公开（公告）日： | 2017-08-11 |
| 发明（设计）人： | 姚元根;张鑫;潘鹏斌;黄园园;王彦端;覃业燕 | 申请（专利权）人： | 中国科学院福建物质结构研究所 |
| 主分类号： | B01J23/44 | 分类号： | B01J23/44;B01J37/03;B01J37/18;C07C67/36;C07C69/36 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人： | 何俊玲 |
| 地址： | 350002 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种Pd/Mg(OH)2催化剂的制备方法及其在CO气相催化偶联合成草酸二甲酯反应中的应用。本发明所提供发制备方法是通过沉淀沉积法将贵金属Pd均匀固定到载体Mg(OH)2上，显著提高了贵金属Pd在载体上的分散度，实现了贵金属Pd的高效利用和抑制了反应过程中贵金属Pd粒子团聚长大，有效解决了现有技术中贵金属Pd分散度低和稳定性差的问题。得到的催化剂Pd/Mg(OH)2是以Mg(OH)2为载体，贵金属Pd纳米粒子为活性组分，其中Pd的负载量为其占载体质量分数的0.01‑1％。该催化剂主要用于CO催化偶联合成草酸二甲酯催化剂的工业化成产中。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 pd mg oh 催化剂 沉淀 沉积 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
一种Pd/Mg(OH)2催化剂的沉淀沉积制备方法，具体制备步骤如下：A.将可溶性镁盐和钯盐溶于去离子水中配成混合盐溶液，其中Mg2+的浓度为1～5mol/L，Pd2+浓度为0.5～30mmol/L；所述的可溶性镁盐为硝酸镁、氯化镁、醋酸镁、硫酸镁中的任意一种；所述的可溶性钯盐为四氯钯酸钠、四氯钯酸钾、氯化钯、硝酸钯、硝酸四氨合钯中的任意一种；B.将氢氧化钠或氢氧化钾溶于去离子水中配成浓度为1～5mol/L的碱液；C.将步骤A得到的溶液于60～80℃的恒温下，边搅拌边缓慢滴加步骤B得到的碱液，直至混合液的pH为8.5～10.5时停止滴加碱液，使其继续保持于60～80℃静置陈化8～12h，抽滤，并用去离子水洗涤至虑液pH＝7为止，将得到的固体物置于100～150℃烘箱中干燥12～24h；D.将步骤C得到的固体粉末用纯氢在150℃条件下还原2～6h，即得到Pd/Mg(OH)2催化剂；其中活性组分Pd占载体的质量分数为0.01～1％。
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