[发明专利]一种铌醇盐的合成方法

摘要

本发明公开了一种铌醇盐的新型合成方法，包括1)准备原料：无水醇、烷烃混合、金属钠和五氯化铌·四氢呋喃悬浊液；2)将无水醇、烷烃CnH2n+2混合和金属钠在一定条件下进行反应；3)加入五氯化铌·四氢呋喃悬浊液进行反应，3)减压精馏和减压蒸馏得到产品铌醇盐。本发明的合成方法解决了目前氨法制备铌醇盐合成过程中存在流程长、环境差、成本高、回收率低等缺点，具有反应及蒸馏条件平稳，易于控制，合成过程中无有毒有害气体生成、原料价格便宜、反应收率及生产效率高等优势。且该合成反应的总产率最高达到89％，原料烷烃无毒、可以重复使用、不会产生任何废弃物，不仅适合实验室合成，也适合于一定规模化合成。

主权项

一种铌醇盐的新型合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)准备原料：无水醇、烷烃、金属钠和五氯化铌·四氢呋喃悬浊液；2)在惰性气氛保护的反应器中加入无水醇及烷烃CnH2n+2混合物，并搅拌，然后再在搅拌的条件下加入金属钠进行反应，反应时间为2～3小时，反应体系的温度保持在0～‑30℃，加入完毕后，再回流2～3小时；3)滴加五氯化铌·四氢呋喃悬浊液，保持在0～‑30℃反应4‑20小时，再保持回流反应4～12小时；4)过滤除去滤渣，对滤液进行升温减压精馏，得到蒸出的低沸点烷烃溶剂和产品液体，所得产品液体再升温减压蒸馏得到产品铌醇盐。