[发明专利]一种亚苄基樟脑磺酸的制备方法有效
申请号: | 201710109530.3 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106831499B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 朱运涛;林韦康;高奇;江晓明;归晨秋 | 申请(专利权)人: | 浙江云涛生物技术股份有限公司 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C309/24 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 312369 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种安全性高、环保问题少的亚苄基樟脑磺酸制备方法。现有的方法工艺操作繁琐,原料成本高,废水量大,溶剂采用易制毒品甲苯,并且从甲苯中分离亚苄基樟脑磺酸钠也有一定的危险性。本发明其特征在于是采用苯甲醛和樟脑磺酸为原料,在相转移催化剂和碱的作用下,生成亚苄基樟脑磺酸钠,再用酸调节PH=1,使得亚苄基樟脑磺酸于水中析出,再通过抽滤分离出亚苄基樟脑磺酸。本发明和现有技术相比,所涉及的亚苄基樟脑磺酸制备方法原料成本低,废水量少,安全性高,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 苄基 樟脑 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种亚苄基樟脑磺酸的制备方法,其特征在于是采用苯甲醛和樟脑磺酸为原料,在相转移催化剂和碱的作用下,生成亚苄基樟脑磺酸钠,再用酸调节PH=1,使得亚苄基樟脑磺酸于水中析出,再通过抽滤分离出亚苄基樟脑磺酸,所述的苯甲醛是通过滴加的方法进行添加,所述的苯甲醛滴毕后,保温搅拌2h,之后搅拌控温至50℃,用酸缓慢调节PH=1后,搅拌降温至≤10℃并控温≤10℃保温搅拌1h,制备过程中滤液可套用多次,套用过程中不需要再次额外添加相转移催化剂,除第一次套用外,滤液套用需要用活性炭脱色,套用的滤液投入反应瓶后于45℃,‑0.1MPa条件下进行浓缩,后加入100g樟脑磺酸,搅拌至基本溶清再加入碱进行PH调节,整个制备过程是在10‑100℃下进行,相转移催化剂和碱的作用下调节PH至7‑8,所述的相转移催化剂为PEG‑400,所述的碱为30%氢氧化钠,所述的酸为硫酸。
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