[发明专利]N-甲基苯乙醇胺及其盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201710109777.5 | 申请日： | 2017-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN106831453B | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 胡凡;高元;宋丰奎;赵世丰;王晓俊;胡长春 | 申请（专利权）人： | 苏州永健生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/04 | 分类号： | C07C213/04;C07C215/28 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(特殊普通合伙) 33243 | 代理人： | 洪珊珊 |
| 地址： | 215200 江苏省苏州市苏州工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种N‑甲基苯乙醇胺及其盐酸盐的合成方法，属于有机合成技术领域。所述的合成方法包括如下步骤：将苯乙烯、氯化钠溶于混合溶剂，并在‑5～5℃下依次加入硫酸水溶液、高碘酸钠，加热搅拌反应完毕后，加入硫代硫酸钠水溶液淬灭反应，并调节pH至8，萃取浓缩得中间体(Ⅰ)；向反应瓶中加入甲胺水溶液，并缓慢将中间体(Ⅰ)滴加到反应瓶中，滴加完毕后室温搅拌过夜，HPLC检测反应完毕后减压浓缩得N‑甲基苯乙醇胺。该合成N‑甲基苯乙醇胺的方法中所用的原料价廉易得，所用的试剂均为价廉的常规试剂，合成成本低，且反应条件温和，转化率高，最终得到的产品N‑甲基苯乙醇胺及其盐酸盐的收率和纯度高，产品质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 乙醇胺 及其 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.甲基苯乙醇胺的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括如下步骤：S1、将苯乙烯、氯化钠溶于混合溶剂，并在‑5~5℃下依次加入硫酸水溶液、高碘酸钠，加热搅拌反应完毕后，加入硫代硫酸钠水溶液淬灭反应，并调节pH至8，萃取浓缩得中间体（Ⅰ）；所述的混合溶剂为有机溶剂与水的混合溶剂，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮中的一种或多种；所述的有机溶剂与水的质量百分比分别为20‑80%、20‑80%；苯乙烯：高碘酸钠：氯化钠的物质的量之比为1:0.05‑0.5:1.2‑2.0；S2、向反应瓶中加入甲胺水溶液，并缓慢将中间体（Ⅰ）滴加到反应瓶中，滴加完毕后室温搅拌过夜，HPLC检测反应完毕后减压浓缩得N‑甲基苯乙醇胺；![]()
中间体（Ⅰ），N‑甲基苯乙醇胺。
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