[发明专利]一种3-氨基-2-羟基苯乙酮的制备方法有效
| 申请号： | 201710110644.X | 申请日： | 2017-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN106831457B | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 刘辉 | 申请（专利权）人： | 上海微巨实业有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201500 上海市金山区*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备普仑司特关键中间体3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮的制备方法，主要步骤是以2‑氨基苯酚‑4‑磺酸为起始原料，经酰化，Fries重排，水解，脱保护制得。与现有技术相比，本发明所用原料价格便宜易得，工艺容易实现工业化，所得最终产品纯度高；无危险工艺，设备简单；路线新颖，合成路线短。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 羟基 苯乙酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括下述合成步骤：（1）3‑乙酰胺基‑4‑乙酰氧基苯磺酸的制备（I）：以2‑氨基苯酚‑4‑磺酸与乙酸酐为原料，在极性溶剂中，在碱或酸存在下反应合成3‑乙酰胺基‑4‑乙酰氧基苯磺酸（I），反应式为：![]()
（I）其中，极性溶剂为乙酸、甲醇、乙醇、吡啶、DMF、二氯甲烷或氯仿，碱为吡啶、4‑二甲氨基吡啶、三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠或二异丙基乙胺，酸为浓硫酸、对甲苯磺酸或多聚磷酸；（2）3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮的制备（II）在惰性溶剂中，无水三氯化铝催化下，化合物I发生Fries重排，经稀盐酸水解，得到3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，反应式为：![]()
（II）其中，惰性溶剂为氯仿、乙酸乙酯、硝基苯、二氯甲烷、四氯化碳或二硫化碳。
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