[发明专利]一种担载或非担载型过渡金属@h-BN核-壳纳米结构的制备方法

摘要

本发明公开了一种担载或非担载型过渡金属@h‑BN核‑壳纳米结构的制备方法，利用过渡金属盐作为前驱体，使用KBH4或NaBH4作为还原剂，在溶液体系中进行金属离子的还原，获得包含过渡金属(TM)与硼(B)元素的非晶合金纳米结构(TMB)；将TMB结构在含氮气氛下升温至500～850℃，并保持1～3小时，在惰气气氛中冷却至室温，得到具有金属核和六方氮化硼(h‑BN)壳层的核‑壳纳米结构。本发明制备过程简便、原料价格低廉、过程重复性好，操作安全可靠，可实现宏量制备，易于放大生产。制备的材料结构独特，在催化、能源等过程中将有重要应用。

主权项

1.一种担载或非担载型过渡金属@h‑BN核‑壳纳米结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：在惰性气氛下，控制惰性气体流速，非担载型核‑壳纳米结构将过渡金属盐用水溶解，置于搅拌台搅拌，过渡金属盐的浓度控制在0.01～0.1mol/L；制备担载型核‑壳纳米结构需控制金属载量同时还需要加入载体材料并进行超声处理，然后置于搅拌台搅拌；将一定量的碱溶于水中，将还原剂溶于该碱溶液中；将还原剂的碱溶液滴加到金属盐溶液中或者将金属盐溶液滴加到还原剂的溶液中，控制还原剂与金属阳离子具有一定的摩尔比；在滴加过程中有沉淀生成，滴加完毕后，继续搅拌0.5～3小时，得到沉淀物；步骤2：将步骤1中得到的沉淀物进行磁性分离或抽滤，沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤，直至滤液pH＝7；沉淀物在真空中干燥，干燥温度为30～60℃，干燥时间8～14小时，得到干燥后样品；步骤3：将步骤2中得到的干燥后样品在还原气氛中升温到450°～650℃范围内，控制气体流速，还原处理2～4小时得到还原样品；步骤4：将步骤3中得到的还原样品在含氮气氛中升温至500～850℃，控制气体流速，氮化处理1～3小时，控制惰性气体流速，在惰性气体中冷却至室温，最终得到金属@h‑BN核‑壳纳米材料。