[发明专利]一种橙酮类化合物的合成方法

摘要

本发明公开了一种橙酮类化合物的合成方法，包括以下步骤1）将苯乙炔及苯乙炔衍生物搅拌均匀后，向其中缓慢滴加正丁基锂，反应30分钟后，滴加苯甲醛衍生物反应后，得中间产物；其中，苯乙炔与苯甲醛衍生物的物质量比为1.61；正丁基锂与苯甲醛衍生物的物质量比为1.51；2）向步骤1）得到的中间产物中加入苯甲醛衍生物的2.2摩尔倍的碳酸钾粉末，在惰性气体保护下加入无水甲苯或者苯充分搅拌溶解，加苯甲醛衍生物的2.2摩尔倍的硝酸铅晶体或者苯甲醛衍生物的1摩尔倍的碳酸钾粉末，加热回流两个小时，过硅胶柱子纯化，洗脱得最终产物。本发明的反应步骤简单，所得的橙酮类化合物收率高，立体选择性好。

主权项

一种橙酮类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将苯乙炔及苯乙炔衍生物加入双口圆底烧瓶，加入磁力转子，快速抽真空，惰性气体置换空气，在惰性气体保护下，向其中加入无水THF，室温下搅拌均匀后置于‑80—‑40℃乙醇浴中，向其中缓慢滴加正丁基锂，反应30分钟后，缓慢滴加苯甲醛衍生物反应2小时，加入饱和的氯化铵溶液淬灭中和，旋蒸除去THF后，加乙酸乙酯进行萃取，收集有机相，饱和食盐水水洗有机相后加入硫酸钠除水过滤，收集滤液，减压蒸馏除去乙酸乙酯后，过硅胶柱，以体积比为1:1的氯仿和石油醚作为洗脱剂，得中间产物；其中， 苯乙炔与苯甲醛衍生物的物质量比为1.6:1；正丁基锂与与苯甲醛衍生物的物质量比为1.5:1；2）将步骤1）得到的中间产物放入圆底烧瓶，加入苯甲醛衍生物的2.2摩尔倍的碳酸钾粉末，快速抽真空，惰性气体置换空气，反复两次，在惰性气体保护下加入无水甲苯或者苯充分搅拌溶解，加苯甲醛衍生物的2.2摩尔倍的硝酸铅晶体或者苯甲醛衍生物的1摩尔倍的碳酸钾粉末，加热回流两个小时，过硅胶柱子纯化，以体积比为1：2的乙酸乙酯和正己烷作为洗脱剂，得到最终产物。