[发明专利]一种采用膜分离技术制备高纯度雷公藤甲素的方法

摘要

本发明公开了一种采用膜分离技术分离雷公藤甲素的方法，以乙醇溶液为溶剂提取的雷公藤为原料，经粗过滤，再用适当的膜进行分离除杂,去除大分子杂质后得雷公藤甲素粗品，进一步浓缩，过一次硅胶柱，即可得纯度为99%以上的雷公藤甲素无色针状结晶产品。本发明取代了传统工艺中先用大量有机溶剂进行萃取后再多次过柱层析的方法，简化了工艺，可常温分离，对热敏性物质不会产生破坏，并大量节约有毒的有机溶剂，保护环境，降低生产成本，且收率高，安全可靠，具有很强的经济竞争力，符合国家倡导的绿色发展中药理念。

主权项

1.一种采用膜分离技术制备雷公藤甲素的方法,其特征在于，包括如下步骤：（1）醇提：将雷公藤药材粉碎成30～50目，按质量比加入5～10倍的，浓度为70%～85%乙醇溶液，回流提取2～4次，每次3～5小时，合并提取液，得到雷公藤提取液；（2）浓缩：将步骤1）中的雷公藤提取液浓缩至原有体积的1/3～1/5，获得相对密度为1.05～1.08的雷公藤浓缩液；（3）离心：将步骤2）中获得的雷公藤浓缩液放置在转速为3000～4000转/分的离心机上离心，收集上清液；（4）精滤：将步骤3）中获得的上清液，使用滤芯为200nm陶瓷膜进行过滤，获得精滤液；（5）超滤：将步骤4）中获得的精滤液，用压力为0.50～1.0MPa的泵打循环，再经1000分子量的超滤膜过滤并截留，得雷公藤透析液；（6）柱层析：将步骤5）中获得的雷公藤透析液浓缩至干，获得雷公藤透析液浸膏，在浸膏中加入有机溶剂溶解，干法拌样后，在常压的情况下，使用目数为200～300目的硅胶柱进行柱层析，采用湿法装柱的方式，用体积比为1～5∶1的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂洗脱，收集洗脱液；（7）结晶：将步骤6）中的洗脱液浓缩至干，得到雷公藤甲素粗品，在雷公藤甲素粗品中，加入有机溶剂溶解，充分搅拌后，在温度2～8℃的环境中静置析晶，静置析晶的时间为8‑14小时，所得纯度为99%的无色针状结晶的雷公藤甲素。