[发明专利]一种2‑氯苄基‑（1‑氯环丙基）酮的制备方法

摘要

一种2‑氯苄基‑（1‑氯环丙基）酮的制备方法，其目的是反应条件温和、工艺简便、可连续化操作；本发明在强碱和溶剂A存在条件下，以2‑氯苄腈与1‑氯环丙基甲酸酯为原料，在50~150℃反应，保温1~8小时反应得到中间体盐，降温至0~40℃，加入溶剂B，中间体盐用酸酸化至PH1~6，搅拌0.5~2小时，将有机相分出，得到αβ‑酮腈化合物的溶液；在制得的αβ‑酮腈化合物溶液加入无机酸，其中αβ‑酮腈化合物与H+摩尔比是15~15，反应18~24小时，有机相经水洗、蒸馏去除溶剂后，制得杀菌剂丙硫菌唑中间体2‑氯苄基‑（1‑氯环丙基）酮；所述溶剂A为甲醇或乙醇、异丙醇等；溶剂B是水或甲醇、乙醇、异丙醇等，酸化中间体盐是盐酸或硫酸、乙酸等。

主权项

一种2‑氯苄基‑（1‑氯环丙基）酮的制备方法，其特征是：（1）在强碱和溶剂A存在条件下，以2‑氯苄腈与1‑氯环丙基甲酸酯为原料，在50~150℃反应，保温1~8小时，反应得到中间体盐，降温至0~40℃，加入溶剂B，中间体盐用酸酸化至PH1~6，搅拌0.5~2小时，将有机相分出，得到αβ‑酮腈化合物的溶液；所述溶剂A为甲醇或乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、异丁醇、苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、环己烷、甲基环己烷中的一种或几种混合物；酸化时所用的溶剂B是水或甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、异丁醇、苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、环己烷、甲基环己烷、异丙醚、甲基叔丁基醚中的一种或几种混合物，酸化中间体盐采用盐酸或硫酸、乙酸中一种或几种混合物；（2）在70~150℃，在制得的αβ‑酮腈化合物溶液加入无机酸，其中αβ‑酮腈化合物与H+摩尔比是1:5~15，反应18~24小时，有机相经水洗、蒸馏去除溶剂后，制得杀菌剂丙硫菌唑中间体2‑氯苄基‑（1‑氯环丙基）酮。