[发明专利]一种含膦酸基团聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

一种含膦酸基团聚羧酸减水剂的制备方法是首先制备端烯基不饱和膦酸单体，其次将丙烯酸、不饱和膦酸单体、链转移剂及去离子水配成混合单体溶液，烯基聚氧乙烯醚大单体溶液为底料，在常温聚合条件下分别滴加引发剂水溶液和混合单体溶液，均匀搅拌滴加反应，最后用氢氧化钠溶液中，即得聚羧酸高性能减水剂。本减水剂在结构中引入端烯基不饱和膦酸单体，有利于初期吸附，提高了初始分散性，延缓了水泥水化和团聚，有效地提高了坍落保持性，降低了对混凝土的敏感性，增强了抗泥性和对不同骨料的适应性。

主权项

1.一种含膦酸基团聚羧酸减水剂的制备方法，所述制备方法是在减水剂的结构中引入端烯基不饱和膦酸作为聚合单体，所述聚合单体的配比是烯基聚氧乙烯醚大单体1.0mol；丙烯酸2.0~5.0mol；所述端烯基不饱和膦酸单体0.1~2.0mol；引发剂为双氧水‑抗坏血酸氧化还原体系，双氧水用量与聚醚大单体的摩尔比为0.125‑0.33∶1；抗坏血酸用量与聚醚大单体摩尔比为0.025‑0.05∶1；双氧水和抗坏血酸摩尔比为3‑6 ∶ 1，按固含量为40%配料，其余为去离子水；具体制备方法如下两步：第一步是制备端烯基不饱和膦酸单体：原料配比为亚磷酸、丙烯酸、丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯和水的摩尔比是1∶1~3∶1.05~1.2∶1~6；反应过程在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗及冷水浴的烧瓶中，按配比首先加入亚磷酸，再加入丙烯酸和阻聚剂，然后滴加丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯并不断搅拌，滴加时间为1h，水浴控制温度为60~65℃，加完后，继续在此温下搅拌反应30min；然后慢慢升温至110~120℃，搅拌回流反应2h，收集产生的氯化氢气体；反应完后，加水进行减压蒸馏1~2h，除去丙烯酸或甲基丙烯酸以及残余HCl气体，反应结束，得到含部分水的羟基丙烯叉二膦酸或羟基甲基丙烯叉二膦酸，产品经分析后配成40%溶液；第二步是含膦酸基团的聚羧酸减水剂的制备，将丙烯酸、上述制备的不饱和膦酸单体、链转移剂和去离子水配成混合单体A溶液，质量浓度为40%~70%的烯基聚氧乙烯醚大单体溶液为底料，并加入双氧水，抗坏血酸配成引发剂水溶液B液，在常温聚合条件下分别滴加A液和B液，A液均匀滴加3~4小时，之后B液延长滴加0.5小时，滴加完毕后，反应2~3小时，最后用氢氧化钠溶液中和至pH为6~7，即得到所述聚羧酸减水剂母液。