[发明专利]从牛蒡根中制备高纯度绿原酸的方法有效
申请号: | 201710120670.0 | 申请日: | 2017-03-02 |
公开(公告)号: | CN106916065B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 乔旭光;郑振佳;邱志常;李宁阳;赵瑞璇;李蒙 | 申请(专利权)人: | 山东农业大学 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/28;C07C67/48;C07C67/56 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 曲志波 |
地址: | 271018 山东省泰*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种从牛蒡根中分离纯化绿原酸的方法,其特征是它包括如下步骤:(1)牛蒡根提取液的制备;取干燥的牛蒡根,粉碎,用碱水浸泡30min,采用超声或者微波进行提取,提取液调pH至11‑12之间;(2)净化富集;将(1)所得提取液上样阴离子交换柱,阴离子交换柱中的柱填料为弱碱性阴离子树脂,依次采用蒸馏水洗脱除去糖类等杂质,再用碱液洗脱,洗脱液用酸水调pH至2‑5,等体积乙酸乙酯萃取三次,合并乙酸乙酯相,减压浓缩干燥得牛蒡根提取物;(3)采用高速逆流色谱法分离纯化绿原酸本发明以碱水为提取溶剂极大提高了绿原酸的溶解度,无需有机溶剂萃取富集,分离过程不需要使用固定载体且无死吸附,工艺简单、快速高效,重复性好,所得目标化合物纯度高。 | ||
搜索关键词: | 牛蒡 制备 纯度 绿原酸 方法 | ||
【主权项】:
一种从牛蒡根中分离纯化绿原酸的方法,其特征是它包括如下步骤:(1)牛蒡根提取液的制备;取干燥的牛蒡根,粉碎,用碱水浸泡30min,采用超声或者微波进行提取,提取液调pH至11‑12之间;(2)净化富集;将(1)所得提取液上样阴离子交换柱,阴离子交换柱中的柱填料为弱碱性阴离子树脂,依次采用蒸馏水洗脱除去糖类等杂质,再用碱液洗脱,洗脱液用酸水调pH至2‑5,等体积乙酸乙酯萃取三次,合并乙酸乙酯相,减压浓缩干燥得牛蒡根提取物;(3)采用高速逆流色谱法分离纯化绿原酸:将乙酸乙酯、甲醇和水按体积比4~5:0.1~1:4~5配成混合溶液置于分液漏斗中静止30min,取上层作为固定相,下层作为流动相;先泵入固定相,待固定相充满高速逆流色谱柱,开启转速调节器,泵入流动相,待流动相流出且紫外检测器读数较稳定时,取(2)中所得牛蒡根提取物溶于等量的固定相和流动相并进样,观察色谱图,待目标峰出现时收集馏分,旋转浓缩去除有机溶剂,冷冻干燥得高纯度绿原酸。
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