[发明专利]2‑甲酰基‑3‑氧代丙酸乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201710132679.3 | 申请日： | 2017-03-07 |
| 公开（公告）号： | CN106928060A | 公开（公告）日： | 2017-07-07 |
| 发明（设计）人： | 潘进成 | 申请（专利权）人： | 白银澐新生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C69/67 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司62102 | 代理人： | 张晋 |
| 地址： | 730900 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2‑甲酰基‑3‑氧代丙酸乙酯的制备方法。该方法以乙烯基乙醚和三氯乙酰氯为起始原料，通过后续加入乙醇、碳酸钾、甲酸乙酯以及NaH，经多步反应后得到2‑甲酰基‑3‑氧代丙酸乙酯，所得最终产物的纯度为99.7％，产率为45％。该方法原料易得，反应条件温和，成本低，适宜于工厂大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲酰基 丙酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑甲酰基‑3‑氧代丙酸乙酯的制备方法，其特征在于，合成路线为：具体步骤如下：1)在N2惰性气氛下，以乙烯基乙醚和三氯乙酰氯为起始原料，在0℃～5℃的反应温度下充分反应，待反应完成后去除过量的乙烯基乙醚，再脱去HCl，冷却得淡黄色液体C；2)于0℃～10℃的温度下，在30min内将C滴加到乙醇和研磨烘干的碳酸钾中，然后回至25℃的反应温下反应，待反应完全后过滤除去碳酸钾和过量的乙醇，最后减压蒸馏得无色透明液体D；3)在N2惰性气氛下，在0℃的温度下向NaH质量分数为60％的四氢呋喃溶液中加入甲酸乙酯，待温度渐渐回升至0℃～5℃时再滴入D的质量分数为5％～6％的四氢呋喃溶液，滴加完毕后加热至25℃放出大量氢气，充分反应后分离出有机相，减压蒸馏得无色透明液体E，即2‑甲酰基‑3‑氧代丙酸乙酯。
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