[发明专利]一种沙库必曲中间体的纯化方法

摘要

本发明涉及一种沙库必曲中间体的纯化方法，其特征为在溶剂中加入含有S型异构体杂质的(R)‑叔丁基 (1‑([1,1'‑联苯]‑4‑基)‑3‑羟基丙烷‑2‑基)氨基甲酸酯和活性炭，其中溶剂为正庚烷与乙酸乙酯的混合溶液，然后加热至回流8～15分钟，趁热过滤除去活性炭，用乙酸乙酯冲洗活性炭，将所有洗涤液与滤液合并，将合并液再次加热至回流，冷却析晶，抽滤，滤饼用正庚烷冲洗后烘干即得纯化的沙库必曲中间体成品(R)‑叔丁基 (1‑([1,1'‑联苯]‑4‑基)‑3‑羟基丙烷‑2‑基)氨基甲酸酯。本发明具有的优点为能使中间体(R)‑叔丁基 (1‑([1,1'‑联苯]‑4‑基)‑3‑羟基丙烷‑2‑基)氨基甲酸酯成品中S型异构体杂质的含量小于0.05重量%。

主权项

一种沙库必曲中间体的纯化方法，其特征为在溶剂中加入含有S型异构体杂质的(R)‑叔丁基 (1‑([1,1'‑联苯]‑4‑基)‑3‑羟基丙烷‑2‑基)氨基甲酸酯和活性炭，其中溶剂为正庚烷与乙酸乙酯的混合溶液，乙酸乙酯与正庚烷体积比1:5～1:16，(R)‑叔丁基 (1‑([1,1'‑联苯]‑4‑基)‑3‑羟基丙烷‑2‑基)氨基甲酸酯与溶剂的重量体积比（g:ml）为1:8～1:15，活性炭的加入量为(R)‑叔丁基 (1‑([1,1'‑联苯]‑4‑基)‑3‑羟基丙烷‑2‑基)氨基甲酸酯重量的1～10%；然后加热至回流8～15分钟，趁热过滤除去活性炭，用乙酸乙酯冲洗活性炭，将所有洗涤液与滤液合并，将合并液再次加热至回流8～15分钟，冷却至10～25度析晶，抽滤，滤饼用正庚烷冲洗后烘干即得纯化的沙库必曲中间体成品(R)‑叔丁基 (1‑([1,1'‑联苯]‑4‑基)‑3‑羟基丙烷‑2‑基)氨基甲酸酯。