[发明专利]一种氮、磷、氟共掺杂碳基混合电容材料的制备方法

摘要

一种氮、磷、氟共掺杂碳基混合电容材料的制备方法，属于掺杂型多孔碳基电容材料技术领域。在无水无氧惰性环境中进行，将催化剂和2，2′‑联吡啶加入N,N’‑二甲基甲酰胺中，再加入1，5‑环辛二烯，加热溶解；将氮源和氟源加入溶液中，加热反应结束后，将反应物取出；向所得物料内滴加浓盐酸，得到掺杂有絮状沉淀的胶状溶液；将物料过滤，清洗得到含N、F的材料，将含N、F的材料转移到瓷舟中，高温碳化，碳化温度范围为500‑1000℃；将碳化后的含N、F的材料和P源进行高温掺磷。合成条件温和，实验操作简单，材料的比电容值高达250F g‑1，有效解决了传统碳基超级电容器能量密度低和赝电容材料循环稳定性差的难题。

主权项

1.一种氮、磷、氟共掺杂碳基混合电容材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)制备含N、F的材料；反应物料的配置在无水无氧惰性环境中进行，将催化剂双(1，5‑环辛二烯)镍和2，2′‑联吡啶加入N,N’‑二甲基甲酰胺中，再加入1，5‑环辛二烯，加热搅拌，使之完全溶解；之后将氮源和氟源加入溶液中，加热反应，反应结束后，将反应物取出；催化剂和单体的摩尔比范围为(2‑6):1，单体指的是2，2′‑联吡啶、1，5‑环辛二烯、氮源和氟源；单体中氮源和氟源用量摩尔比范围0.5‑2:1；反应加热温度为65‑120℃；反应时间范围为7‑20小时；之后向所得物料内滴加浓盐酸，不断摇晃，至溶液变为掺杂有絮状沉淀的胶状溶液；将物料倒入抽滤瓶过滤，并先后用氯仿、四氢呋喃和去离子水清洗，所得的产物，放入真空干燥箱下干燥；真空干燥温度范围60‑150℃；干燥时间8‑24小时；步骤2)将合成的含N、F的材料转移到瓷舟中，并放入高温管式炉中烧，在惰性气体中使它碳化；碳化温度范围为500‑1000℃；步骤3)将碳化后的含N、F的材料放在瓷舟下游处，P源放在瓷舟上游处，并将瓷舟放入高温管式炉中，惰性环境下高温掺磷；P源与步骤2)中合成的材料的质量比为1‑15：1，磷化温度250‑500℃。