[发明专利]一种硅噻菌胺关键中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201710136642.8 | 申请日： | 2017-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN106905357B | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 苏贤斌;徐萧和;李裴竹;刘李 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10;C07F7/20 |
| 代理公司： | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人： | 王晓东;章陆一 |
| 地址： | 210009 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硅噻菌胺关键中间体的制备方法，包括，取三甲基硅基丙炔酸、氯化亚砜和烯丙基胺，其摩尔比为1:1.5:1～1:2:1；将三甲基硅基丙炔酸溶于溶剂，并滴加催化剂；在冰浴下，滴加氯化亚砜；在0～25℃下，搅拌；蒸馏，所得剩余物，在冰浴下滴加烯丙基胺，反应；萃取，干燥，得到三甲基硅基丙炔酰烯丙基胺；其中，催化剂同三甲基硅基丙炔酸摩尔比为1:100～5:100；其中，溶剂为甲苯、二氯甲烷、二乙氧基甲烷中的一种或多种；其中，催化剂为N,N‑二甲基甲酰胺、六甲基磷酰三胺中的一种或多种。本发明方法，原料及反应工艺简单、环保、安全。反应时间短，目标产品得率高，降低了生产成本，原子经济性好，符合绿色化学的理念，具有很大的竞争优势和工业生产利用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硅噻菌胺 关键 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种硅噻菌胺关键中间体的制备方法，其特征在于：取三甲基硅基丙炔酸、氯化亚砜和烯丙基胺，其摩尔比为1：2：1；将三甲基硅基丙炔酸溶于甲苯溶剂，并滴加N,N‑二甲基甲酰胺催化剂，其中，催化剂同三甲基硅基丙炔酸摩尔比为1：100；在冰浴下，滴加氯化亚砜，滴加时间为60min；在0～25℃下，搅拌110min；蒸馏，所得剩余物在冰浴下滴加烯丙基胺，搅拌反应110min；萃取，干燥，得到三甲基硅基丙炔酰烯丙基胺；测得三甲基硅基丙炔酰烯丙基胺得率为95％，总计生产时间为280min。
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