[发明专利]一种1,1,1‑三氯硝基乙烷的气相色谱测定法

摘要

本发明公开了一种1,1,1‑三氯硝基乙烷的气相色谱测定法，包括如下步骤步骤一、方法和仪器的选择确定；步骤二、仪器参数摸索和选定；步骤三、内标和溶剂筛选；步骤四、测定步骤(1)内标溶液的配制(2)标准溶液的配制(3)试样溶液的配制(4)测定(5)计算。本发明中的测定方法操作简便、快速，适合1，1,1‑三氯硝基乙烷气相色谱分析进行气相色谱分析含量的测定，使用HP‑1毛细柱和带氢火焰离子检测器气相色谱仪，采用三氯甲烷溶剂和苯甲酸甲酯作为内标能对1,1,1—三氯硝基乙烷进行准确的定量检测分析，数据稳定准确，方法快速方便。

主权项

一种1,1,1‑三氯硝基乙烷的气相色谱测定法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、方法和仪器的选择确定：经过反复试验筛选确定采用气相色谱法对1,1,1—三氯硝基乙烷含量的测定分析，其中，所用仪器为：HP－6890GC气相色谱仪、氢火焰离子检测器及HP‑1毛细色谱柱；步骤二、仪器参数摸索和选定：经过对所需检测产品可能所含成分物质分析以及物化性质查寻，对分析仪所采用的参数进行了精心筛选比对最终选择了下面参数：初始柱温：50℃；气化温度：180℃；检测温度：200℃；流速：N2：15mL/min；H2：30mL/min；Air：300mL/min；进样体积：1uL；步骤三、内标和溶剂筛选：经过查寻相关资料初步选择甲醇、三氯甲烷、丙酮、苯甲酸甲酯、正十六烷、正十八烷等作溶剂和内标并进行试验,通过观测最终确定用三氯甲烷溶剂和苯甲酸甲酯作为内标最为合适；步骤四、测定步骤：(1)内标溶液的配制：称取1.25g苯甲酸甲酯于250mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，配成5000μg/mL的内标溶液；(2)标准溶液的配制：称取约0.05g标样于10mL具塞三角瓶中，准确加入5.0mL内标溶液，配成10000μg/mL的吡啶乙胺标准溶液；(3)试样溶液的配制：称取含1,1,1—三氯硝基乙烷0.1g的试样于10mL具塞三角瓶中，准确加入5.00mL内标溶液，配制得试样溶液；(4)测定：在上述稳定条件下，进数针标样溶液，直至相邻两针进样中，标样及内标物色谱峰面积之比不大于1％后，按下列顺序进针；a、标样溶液b、试样溶液c、试样溶液d、标样溶液；(5)计算：1,1,1—三氯硝基乙烷的质量分数(X)％按下式计算：x=r2×m1×pr1×m2×100;]]>式中：r1――标样溶液中，1,1,1—三氯硝基乙烷与苯甲酸甲酯面积之比的平均值；r2――试样溶液中，1,1,1—三氯硝基乙烷与苯甲酸甲酯面积之比的平均值；m1――标样的质量，g；m2――试样的质量，g；p――标样的质量分数，％(m/m)。