[发明专利]一种循环利用母液合成硅铝磷分子筛的方法

摘要

本发明涉及一种循环利用母液合成硅铝磷分子筛的方法，属于分子筛合成领域。在分子筛晶化完成后直接与冷凝设备连接进行减压蒸馏，在实现母液浓缩的同时，有效的利用了晶化体系中大量的余热，节约了能源。同时，浓缩后的产物经固液分离通过输液泵直接加入到下一轮的晶化体系中进行循环利用，实现了母液的零排放，缩短了工艺流程，且母液中的微晶粒子可缩短下一轮分子筛的晶化时间，提高分子筛的结晶度，降低了生产成本，提高了生产效率。

主权项

1.一种循环利用母液合成硅铝磷分子筛的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将铝源、磷源、硅源、模板剂和水配制分子筛的初始溶胶，加入到水热反应釜进行晶化；（2）晶化结束后将所述水热反应釜与冷凝设备连接，并控制连接在所述冷凝设备上的的真空泵开启与关闭，对体系进行减压蒸馏；减压蒸馏过程中，水热反应釜中温度从晶化温度自然降到指定温度后对所述水热反应釜进行保温加热；（3）当所述水热反应釜中的固液混合物的体积缩小至减压蒸馏前固液混合物体积的30%‑70%时，关闭真空泵，断开所述水热反应釜与所述冷凝设备的连接，对水热反应釜进行压力补充，并将水热反应釜冷却至40℃以下；（4）将减压蒸馏后的固液混合物进行固液分离，分别得到分子筛和母液；（5）将步骤（4）中得到的分子筛洗涤后进行烘干焙烧，得到分子筛A；（6）将步骤（4）中得到的母液与按照步骤（1）配制的分子筛初始溶胶一起按一定比例加入到水热反应釜中进行晶化；（7）重复步骤（2）‑（6），并得到分子筛B；所述方法基于下述设备实现，该设备包括水热反应釜（1）和冷凝设备，其中，所述水热反应釜（1）除设有加热装置、搅拌装置，进料口（4）、安全阀（5）、放空阀（13）和出料口（10）外，还设有蒸汽出口（7），并通过管道（25）与冷凝设备链接，且管道（25）上设有电磁阀（17）；所述出料口（10）依次连接固液分离器（11）、母液存储罐（27）和输液泵（12），输液泵（12）与水热反应釜（1）上部其中一个进料口（4）相连接，且所述出料口（10）、固液分离器（11）、母液存储罐（27）、输液泵（12）、进料口（4）之间均设有电磁阀；在蒸汽出口（7）与电磁阀（17）之间设有除雾器（8）；在所述管道（25）上设有流量控制器（9）；所述冷凝设备包括冷凝器（2）和液体接收罐（3）；所述冷凝器（2）外壳由内外两层套管组成，内部有蛇形盘管，且蛇形盘管及外壳套管间隙部分均连接冷凝水；所述液体接收罐（3）上部设有放空阀（14）和真空管（15），下部设有液体排放阀（22），其中真空管（15）与真空泵连接并设有电磁阀（16）；所述真空泵的开启与关闭受所述水热反应釜（1）上部设有压力检测及自动控制装置（6）自动控制。