[发明专利]一种2-氯-N-正辛基丙烯酰胺的制备及保存方法有效
| 申请号： | 201710142619.X | 申请日： | 2017-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN106916077B | 公开（公告）日： | 2018-10-19 |
| 发明（设计）人： | 徐德胜;李雨;耿艺文;王荣良 | 申请（专利权）人： | 大连九信精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/22;C07C233/09 |
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| 地址： | 116600 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑氯‑N‑正辛基丙烯酰胺的制备及保存方法。2‑氯‑N‑正辛基丙烯酰胺是生产DCOIT时伴生的杂质，制备出高纯度的2‑氯‑N‑正辛基丙烯酰胺对DCOIT的生产具有指导作用。该方法是以2,3‑二氯丙酸甲酯经过水解、酰氯化、胺化脱氯化氢三步反应得到最终产品，纯化及保存过程中加入抗氧剂可以防止产品聚合变质。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 辛基 丙烯酰胺 制备 保存 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2‑氯‑N‑正辛基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：该方法是以2,3‑二氯丙酸甲酯经过水解、酰氯化、酰胺化脱氯化氢三步反应得到最终产品，各步骤具体如下： 1) 水解反应：2,3‑二氯丙酸甲酯与酸加热反应，反应完毕降温，有机溶剂萃取，脱除溶剂得到2,3‑二氯丙酸； 2) 酰氯化反应：2,3‑二氯丙酸与氯化亚砜在氯代烃溶剂中加热反应，反应结束后直接降温进行下步反应； 3) 酰胺化脱氯化氢反应：向上述反应溶液中，滴加正辛胺和三乙胺的混合液，反应完毕后蒸干溶剂，加入芳烃溶剂过滤除盐，浓缩后得到2‑氯‑N‑正辛基丙烯酰胺粗品，柱层析后得到纯品。
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