[发明专利]一种吗替麦考酚酯母液的回收方法在审
| 申请号： | 201710144349.6 | 申请日： | 2017-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN106905274A | 公开（公告）日： | 2017-06-30 |
| 发明（设计）人： | 陈果;罗海祥;李云飞;黄伟容;黄晓明;温树强;向双 | 申请（专利权）人： | 丽珠集团新北江制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司11280 | 代理人： | 李渤,郭广迅 |
| 地址： | 51151*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供一种吗替麦考酚酯母液的回收方法，包括以下步骤(1)将所述吗替麦考酚酯母液用碱溶液调节pH至11‑13；(2)加热到50‑70℃，搅拌反应3‑5小时进行水解；(3)调节pH至3‑4，pH调节剂为磷酸、盐酸、稀硫酸、甲酸；(4)吗替麦考酚酯酸化液中加入有机溶剂，所述有机溶剂体积为母液体积的5％‑20％，萃取麦考酚酸组分；(5)加入纯化水洗涤萃取液，并分去水层；(6)乙酸丁酯层中加入活性炭加热至90℃，搅拌脱色，过滤；(7)浓缩结晶，再重结晶得麦考酚酸成品；根据本发明所述方法从吗替麦考酚酯氨水母液中回收麦考酚酸的回收率可达60％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吗替麦考酚酯 母液 回收 方法 | ||
【主权项】：
一种吗替麦考酚酯母液的回收方法，包括以下步骤：(1)将所述吗替麦考酚酯母液用碱溶液调节pH至11‑13；(2)加热到50‑70℃，搅拌反应3‑5小时进行水解；(3)调节pH至3‑4，pH调节剂为磷酸、盐酸、稀硫酸、甲酸；(4)吗替麦考酚酯酸化液中加入有机溶剂，所述有机溶剂体积为母液体积的5％‑20％，萃取麦考酚酸组分；(5)加入纯化水洗涤萃取液，并分去水层；(6)乙酸丁酯层中加入活性炭加热至90℃，搅拌脱色，过滤；(7)浓缩结晶，再重结晶得麦考酚酸成品；其特征在于，步骤(1)所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液；步骤(4)所述有机溶剂为乙酸丁酯、乙酸乙酯、醋酸异丙酯、乙酸仲丁酯。
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